Tom's+living+room+is+small(同义句)

Tom's+living+room+is+small(同义句),第1张

PHS-3C精密pH计(北京精密仪器有限公司);DZF-6050型真空干燥箱(北京三博科技有限公司);SENCO R型旋转蒸发器(北京生物创新技术有限公司);AY120电子天平(日本岛津有限公司);高效液相色谱仪(日本岛津有限公司);甲醇、乙醇氯仿均为分析纯。

12 超声波辅助提取

称取龙葵样品,用v[Hcl]:v(乙醇)1:4溶液润湿24h后,龙葵与乙醇按1g:lOmL加入乙醇,在常温下采用超声波提取两次。过滤后合并滤液。滤液经减压蒸馏后得到黄绿色固体。用05mol/L的HCl溶解甾体类生物碱粗提物后,用氯仿萃取三次,去氯仿层,水相用NaOH溶液调节至pH为1O5,用氯仿萃取三次,合并氯仿萃取液,蒸干后用甲醇溶解并定容至50mL,得到龙葵生物总碱的甲醇溶液。

13 茄胺的制备

将含生物总碱的甲醇溶液定量取出并减压蒸干后,残留物用40mLv[Hcl]:v(乙醇)1:1溶解,在100度下水解,水解后将溶液中乙醇蒸馏去除,余液用氯仿萃取三次,取酸水层。经NaOH溶液调节至pH为1O5后,用氯仿萃取三次,合并氯仿萃取液,蒸干并用甲醇溶解,定容至50mL,得到茄胺的甲醇溶液。

14 色谱分析

经在紫外区全波段扫描确认标样茄胺在210hm处有最大吸收峰,因此,选定210hm作为茄胺的检测波长。色谱条件乙腈:水为55:45(水相pH用磷酸调节至27),流速为12mL/min。茄胺进样量20ug/mL-200 ug /mL时。进样量2(ug/mL)与峰面积之间呈良好的线性关系。

2 结果

21 提取效果

超声波辅助提取中草药有效成份具有快速、简易、提取效率高的特点。依据这个原则,本文选择实验条件温度为:25度,乙醇浓度为95%。在最佳的实验条件下,茎叶内的茄胺的平均得率为042%,果实内的茄胺平均得率322%。称取3份龙葵果实样品,进行平行提取实验,计算茄胺产物的质量百分数以及同批样品的RSD值,结果表明,3个龙葵样品提出的茄胺平均质量分数为:253%,RSD值为:418%,证实提取工艺稳定、可靠。

22色谱效果

本文选择水解1h的甾体类生物碱样品作为考查对象,在未添加磷酸的条件下,色谱峰峰形严重拖尾,随着酸度的加强,峰形开始锐化,至pH27时,甾体类生物碱和茄胺已完全离子化.峰形尖锐,两类色谱峰分离度高。

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