国家根据蜜源花种和色、香、味、浓度及蜂蜜的理化性状,划分蜂蜜的等级和理化指标。具体标准见表2、表3和表4。
表2 蜂蜜的各等级性状特征
表2 蜂蜜的各等级性状特征(续)-1
注:①凡未列入表内的蜂蜜品种可参照表内所列色、香、味等特点由各省自定。 ②凡在同等蜜中混入低等蜜时,按低等蜜定等。 ③凡用旧式取蜜法(如压榨法、锅熬法等)取蜜,蜜液浑浊不透明、色泽较深、有刺激味的蜂蜜可作为等外蜜。
等别 蜜源花种 颜色 状态 味道 杂质 等外 荞麦、桉树等 深琥珀色、深棕色 半透明状粘稠液体或结晶体,混浊 味道甜,有刺激味 无死蜂、幼虫、蜡屑及其他杂质
表3 蜂蜜的等级规格(公斤/升)
注:最低收购起点,黄河以北地区为1.385公斤/升,黄河以南地区为1.370公斤/升。
表4 蜂蜜的理化指标
注:①酶值:即淀粉酶值,指1克蜂蜜所含淀粉酶在40℃下,于1小时内转化1%淀粉标准溶液的毫升数。 ②酸度:指中和100克样品蜜所需1摩尔/升氢氧化钠溶液的毫升数。
判别蜂蜜质量的优劣的主要方法有:
①外观鉴定
用干净的竹片或棍棒,将容器中的蜂蜜上下搅拌均匀,用口尝鼻嗅,检验其有无油腥味及异味,注意观察色泽和有无杂质存在,并注意蜜中有无结晶及结晶性状。应特别注意容器中下层的蜜质情况。
②杂质检验
取蜜样少量于试管中,加入5倍量蒸馏水稀释搅匀,静置12~24小时后观察。若产生沉淀,说明混有杂质。
③淀粉类物质的检验
取蜜样少许,加10倍量蒸馏水于玻璃杯或大试管中,搅匀,煮沸后冷却,加入2滴0.2摩尔/升的碘_碘化钾溶液,若溶液出现蓝、绿或红色,说明该蜂蜜中掺有淀粉类物质。
④掺入蔗糖的检验
蜂蜜在碱性溶液中与“蜂蜜显色剂”反应,出现颜色。若是纯蜂蜜与“显色剂”作用,则显浅黄色或黄色;若蜂蜜中掺有蔗糖,则显浅红色至红色;若蔗糖含量很高,则显紫黑色。具体做法是,取蜂蜜1滴于20毫升烧杯中,加入10%氢氧化钠溶液20毫升,搅匀,取出1毫升于刻度试管中,沸水浴3~5分钟,取出冷却至室温,加入1毫升“显色剂”,若蜂蜜溶液变浅红色或红色,说明蜂蜜中掺有蔗糖。
⑤掺入饴糖的检验
取蜜样少许于试管中,加入4倍量蒸馏水搅匀,而后缓慢加入95%的酒精,若出现白色絮状物则表明此蜜样中掺有饴糖。
⑥重金属检验
蜂蜜中重金属含量超标时,蜜的颜色会变深。当遇到色泽异常的蜂蜜时,有可能是重金属含量过高。可取适量蜜样,加入一定量的茶水,若蜜样中重金属含量高,则茶水颜色加深,甚至出现棕褐色。
⑦掺食盐的检验
取蜜样少许于试管中,加入4倍量蒸馏水振荡均匀,然后加入5%~10%的硝酸银溶液数滴,若蜜样溶液产生白色沉淀,则证明掺有食盐。
⑧掺明矾的鉴别
在试管中加入少许蜜样,用等量的蒸馏水稀释摇匀,加入20%的氯化钡溶液数滴,若有白色沉淀产生,即证明此蜂蜜中掺有明矾。
⑨掺入铵盐的检验
取蜜样2~3毫升加入试管中,用等量的蒸馏水稀释,再加入10%的氢氧化钠溶液2毫升,摇匀,立即将一片湿润的pH试纸放在试管口,若试纸变蓝,表明掺入铵盐。
①水分测定:
仪器:阿贝折光仪、超级恒温器。
采用超级恒温器使阿贝折光仪中的棱镜保持在40℃,用新制的蒸馏水按表5校正折光仪,使折光指数为1.3305,然后将明暗分界线调整至中央,固定好调节螺钉,开始对蜂蜜进行检测,读出折光系数n,按下式计算水分的百分数。
表5 蒸馏水折光指数表
水分(%)=100-〔78+390.7(n-1.4768)〕
②还原糖的测定——斐林氏法:
试剂:
斐林氏A液(硫酸铜溶液):称硫酸铜(CuSO45H2O)34.639克,溶解于少量蒸馏水,稀释至500毫升。斐林氏B液(碱性酒石酸钾钠溶液):称取173克酒石酸钾钠及50克氢氧化钠溶解于少量蒸馏水,然后稀释至500毫升。10%氢氧化钠溶液。0.5%葡萄糖溶液。0.1%次甲基蓝指示剂,贮于棕色瓶中备用。
斐林氏溶液效价标定:精确吸取斐林氏A及B液各5毫升于125毫升三角烧杯中,加0.5%葡萄糖液2毫升,放在电炉上或酒精灯上煮沸,若蓝色不变,继续用葡萄糖液滴至浅蓝色,加0.1%次甲基蓝指示剂2滴,再继续用葡萄糖液滴定至蓝色消失为止。
10毫升斐林氏溶液相当还原糖(克)=0.005×A
式中A为滴定斐林氏液10毫升所用去的标准糖液量
检液的制备:称取蜜样1克,溶于少量水中,用10%氢氧化钠溶液调至弱碱性,用蒸馏水定容100毫升待测。
测定步骤:精确吸取斐林氏A及B液各5毫升,放入125毫升三角烧瓶中,摇匀,置于电炉或酒精灯上煮沸,然后用滴定管加入2毫升制备好的检液,再煮沸,若不变色,再继续用滴定管乘沸腾时将检液一滴一滴加入,直到蓝色快消失时,加入0.1%次甲基蓝指示剂2滴,继续用检液滴定至蓝色消失为止,记其用量。
计算:
式中W为试样重量。
③蔗糖的测定——斐林氏法:
试剂:20%盐酸溶液;20%氢氧化钠溶液;1%甲基橙指示剂;斐林氏A液(同前);斐林氏B液(同前);0.1%次甲基蓝指示剂。
测定步骤:吸取前述制备好的检液50毫升于100毫升容量瓶中,放在水浴上加热至70℃;加入20%盐酸10毫升,保持70℃继续加温10分钟;取出容量瓶冷却到室温(20℃),加甲基橙指示剂1滴,用20%氢氧化钠中和,然后加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即为测定蔗糖含量的检液;精确吸取斐林氏A及B液各5毫升于125毫升三角烧瓶内,放在电炉或酒精灯上加热煮沸;趁沸腾用滴定管加入2毫升检液,待沸腾若蓝色不变,再滴加检液,待接近蓝色时,加入2滴次甲基蓝指示剂,继续用检液趁沸腾时滴至蓝色消失为止,记其用量。
计算:
式中W——试样重量(克);
B——滴定时消耗检液的毫升数;
A——10毫升斐林氏液相当还原糖克数。
蔗糖(%)=(转化糖%-还原糖%)×0.95
式中0.95指0.95克蔗糖可以转化1克的单糖。
④淀粉酶值的测定:
试剂:
0.05摩尔/升氢氧化钠:溶解2克氢氧化钠于1000毫升蒸馏水中。
0.1摩尔/升氯化钠溶液:溶解0.59克氯化钠于100毫升蒸馏水中。
0.2摩尔/升乙酸溶液:取0.6毫升20%乙酸用蒸馏水稀释至100毫升。
1%淀粉溶液:称取1.00克(以干态计)可溶性淀粉,置于烧杯中,加入少量蒸馏水使之成薄浆,加入60毫升沸腾蒸馏水,在搅拌下煮沸1~2分钟,使淀粉溶液透明。稍冷,用蒸馏水清洗,使淀粉溶液全部倾入100毫升容量瓶中,冷却后用蒸馏水稀释至标线,摇匀备用。
注:上述淀粉液应于临用时新鲜配制,其pH约为4.8~5.5,取约0.2毫升用蒸馏水稀释至30毫升,加1滴0.2摩尔/升碘溶液试验时,应呈纯蓝色。
0.1摩尔/升碘溶液:溶解12.69克的再升华碘和13克碘化钾于蒸馏水,稀释至1000毫升。
酚酞指示剂:1%乙醇溶液。
测定步骤:称取试样10克(精确到0.01克)溶于50~70毫升蒸馏水中,加入酚酞指示剂2~3滴,用0.05摩尔/升氢氧化钠溶液中和。将此溶液倾于100毫升容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线。取大小相同的试管12只,做好序号标记,按表5分别加入蜂蜜试样溶液、蒸馏水、0.1摩尔/升氯化钠溶液、0.2摩尔/升乙酸溶液和1%淀粉溶液,摇匀后立即将所有试管同时浸入45~50℃水浴中,使试管液面浸入水浴水面下约2.5厘米,在此温下放置1小时。取出后立即在冰水中冷却,随即在每一试管中加1滴0.2摩尔/升碘溶液,摇匀后立即观察。此时各试管中的颜色顺次由黄色经红色、紫红色、紫色至蓝色,根据紫红色试管号数,由表6查出淀粉酶值。
表6 蜂蜜淀粉酶值表
注:本试验所用蒸馏水均需预先经煮沸而冷却。
⑤酸度测定:
试剂:0.1摩尔/升氢氧化钠标准溶液:溶解4克氢氧化钠于1000毫升经煮沸而冷却的蒸馏水中,用邻苯二甲酸氢钾照下法标定其规定浓度。
称取预先在125℃时干燥的分析纯邻苯二甲酸氢钾0.8~0.9克(精确至0.0002克),置于250毫升锥形瓶中,用50毫升蒸馏水溶解。加入2~3滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色,按下式计算氢氧化钠标准溶液的标定浓度(M):
M=G/V×0.2042
式中G——邻苯二甲酸氢钾重量(克);
V——滴定所耗氢氧化钠标准溶液的量(毫升)。
酚酞指示剂:1%乙醇溶液。
测定步骤:称取试样10克(精确至0.001克),溶于75毫升经煮沸而冷却的蒸馏水中,加入酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至淡粉红色为止(10秒不褪色)。
按下式计算酸度:
酸度=V×M/W×100
式中V——滴定所耗氢氧化钠标准溶液的量(毫升);
M——氢氧化钠溶液的标定浓度;
W——试样重量(克)。
平行试验结果允许误差为0.1。
⑥费氏反应:
试剂:
1%间苯二酚盐酸溶液:溶解0.1克间苯二酚于10毫升浓盐酸(密度为1.19公斤/升)中,溶液应为无色(该液临用时新鲜配制)。
乙醚:应不含过氧化物、水分和醇类。滴入间苯二酚盐酸溶液后应为无色,挥发后应无残留物。必要时,用氯化钙干燥,蒸馏,加入金属钠后备用。
注意,处理乙醚时,一定不能使蒸馏水瓶蒸干。加入金属钠指的是无水乙醚,否则会有爆炸危险。
测定步骤:
研磨法:取5.0克试样,置于底部外径约7厘米的研钵中。加入3毫升乙醚,用钵槌研磨至乙醚完全挥发(约1分半钟),然后每次加入3毫升乙醚,每次研磨1分钟(约60次),至乙醚剩约1毫升,倒入直径约7厘米的内面光洁的瓷蒸发皿中,如此共研磨3次,将所有收集在蒸发皿中的乙醚萃取液在室温下任其挥发,如有水滴残留,可加微热(不超过40℃)后,再使其挥发冷却。滴加3~4滴间苯二酚盐酸溶液,立即旋荡,使残留品全面湿润,静置1小时后观察,如有樱桃红色,即为正反应。
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