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石墨炉原子吸收法测定化妆品中的砷

微波消解-冷原子吸收光谱法测定化妆品中微量的汞

微波消解-原子吸收法测定粉类化妆品中的铅

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定化妆品中的锗

微波消解氢化物发生原子荧光法测定化妆品中的砷

微波消解、原子荧光法同时测定化妆品中的砷汞

微波消解-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量汞

微波消解－气相色谱法测定化妆品中硒

微波消解测定化妆品中Pb、Cd、Hg、As的方法研究

1、微波消解原理

微波是一种频率范围在300 - 300000兆赫的电磁波，在工业和家用微波炉中，选用的频率范围是2450兆赫，即微波产生的电场正负极每秒钟可以改变245亿次。含水或酸的物质分子都是有极性的,这些极性分子在微波电场的作用下，以每秒245亿次的速率不断改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热，同时一些无机酸类物质溶于水后，分子电离成离子，在微波电场的作用下，离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞,使微波能转为热能。

2、材料与方法

21试剂

211 硝酸(优级纯) (ρ20＝142g/mL)

212 盐酸(分析纯) (ρ20＝119g/mL)

213 过氧化氢(分析纯)(ωH2O2＝30 %)

214 氯化亚锡(ω(sncl2)＝30 % ):称取20克氯化亚锡(AR)置于250mL烧杯中,加入20mL浓盐酸,加热溶解后,加水稀释至100mL。

215 硼氢化钠溶液(05 %):称取05g氢氧化钠溶于100mL水中,加入05g硼氢化钠,溶解后过滤置塑料瓶内于冰箱中保存。

216 Hg、As、Pb标准溶液:见化妆品卫生化学标准检验方法(GB7917123 - 87)

217 Cd标准溶液:见化妆品卫生检验(郑星泉主编)第六节镉的测定。

22 仪器

221 原子吸收分光光度计(北二光)Pb、Cd、As空心阴极灯及其配件。

222 微波消解炉

223 冷原子吸收测汞仪:(江苏金坛分析仪器厂)

224 VA - 90气态原子化装置(同济医科大学)

225 电子天平(感量1/100)

23 分析方法

231 微波消解方法：称取混合均匀样品02 - 03g于清洗好的聚四氟乙稀溶样杯内(若样品含乙醇等有机试剂,先于水浴上挥干)，同时做试剂空白。依次加入20mL HNO3、10mL过氧化氢、20mL去离子水,盖上聚四氟乙烯内盖,将溶样杯晃动几次,以下操作步骤严格按MK - 1型光纤压力自控密闭微波溶样系统操作手册操作。根据不同类型的化妆品选择溶样压力和加热时间,大多数化妆品可在压力15 - 20(MPa),时间3 - 5分钟内完全消解,消解后样品溶液无色透明,取出放冷,开罐,移至10mL比色管中,用蒸馏水洗涤溶样杯数次,合并洗涤液,用蒸馏水定溶至10mL备用。

232 测定

2321 铅的测定:见铅的标准检验方法(GB79173 - 87)火焰原子吸收分光光度法。

2322 镉的测定:见化妆品卫生检验(郑星泉主编)第六节:原子吸收法。

2323 汞的测定:取适量样品溶液和空白溶液(231)10 - 20mL测定,测定方法见汞的标准检验方法(GB79171 - 87)。

2324 砷的测定:移取100mL含100μg砷标准溶液0、050、100、200、400mL于100mL容量瓶中,用10 % HCL溶液定容至100mL。此系列100mL分别含0、50、100、200、400ng砷。将原子吸收上装调好VA - 90气态原子化装置(224),分别吸取标准系列各10mL,空白和样品溶液(231)各100mL,逐个加入氢化物,发生装置反应瓶内加入05mL 1＋1盐酸,加入20mL硼氢化钠溶液(215)通气、读数、记录吸光度,绘制工作曲线,从曲线上查出测试液中砷含量。

3、结果与讨论

31 样品消解液测定各元素的使用量及测定顺序:

本消解方法由于受溶样杯的限制,对大多数化妆品最大消解量为05g;又由于受火焰原子吸收灵敏度的限制,样品消解后定量不易大于10ml,因此消解后的样品应首先用AAS法测定Pb、Cd,然后取10mL,用气态原子化装置(氢化物发生器)测As,最后取10 - 20mL用冷原子吸收法测汞。这样样品消解液基本可满足使用,又能达到各种元素检测下限。

32 微波消解条件的选择:

由于化妆品种类繁多,且各种类型的化妆品,消解度差异较大,因此消解条件较难选择掌握,一般对容易消解的化妆品,可选择低档位加热,对难消解的化妆品则选择高档位加热。我们对近百份不同类型的化妆品进行了微波消解,认为消解压力选择最好为15MPa,然后利用加热时间来控制消解难易。一般加热时间在4 - 8分钟内,消解的样品溶液均可达到无色透明。

33 应用范围、线性范围、灵敏度、检出限

本消解法适用于化妆品中Pb、Cd、As、Hg等多种元素的测定,若取02g样品消解后定容至10mL测定。Pb最低检测浓度为5PPm。Cd最低检测浓度为1PPm。As最低检出量为0005ug,若取10mL测定,最低检出浓度为025PPm。Hg最低检出量为0005ug,若取25mL测定,最低检出浓度为01PPm。线性范围、灵敏度、检出限见表1

表1 线性范围、灵敏度、检出限

元素 线性范围 相关系数（r） 灵敏度（s） 检出限（PPm）

Pb 0-4mg/L 09993-09999 01mg/L 5

Cd 0-2mg/L 09996-09999 002mg/L 1

As 0-4ng 09992-19997 0005ug 025

Hg 0-01ug 09999-10000 0005ug 01

妆品功效评价是综合物理学、化学、生物化学、生物物理学、皮肤科学、影像学等多门学科，采用科学的分析测试手段，结合人体美学及伦理学，应用生物统计学等方法，对化妆品功效进行评估的一门学科。

欧美等发达国家和地区化妆品行业起步较早，凭借皮肤科学研究、机械设备和技术优势，化妆品功效宣称监管始终走在世界前列。如今，其化妆品功效评价技术及设备已较为成熟。

在化妆品功效的无创性检测方法方面，欧美等发达国家和地区已发布多项指导方法和指南。例如，EEMCO（欧洲化妆品及其他商品有效性评估专家机构）针对皮肤生物物理学参数检测，发布了多项临床评价技术指南，包括皮肤颜色测试、光泽度测试、水分含量测试、皮肤屏障功能测试等，为评价产品宣称的美白、保湿、抗皱等功效提供支持。

此外，多个国家和地区还建立了防晒类化妆品功效评价标准方法，如JCIA（日本化妆品工业联合会）标准方法、FDA（美国食品药品管理局）标准方法等。

目前国家科学认可的方法：

1、看国家检验检疫标志。

通过了国家质检部门安全检测的护肤品，在其产品包装上都会有一个圆形亮片标志，上面有：“中国检验检疫”和“CIQ”字样。没有此标签的产品，消费者应谨慎选用。

2、使用“汞珠试剂”

台北市推出美白化妆品“汞珠试剂”，可快速检测化妆品内是否含有汞，试剂用法非常简单，只要将试剂与化妆品搅拌，若颜色变成砖红色系，就代表含有汞，最好不要使用，以免皮肤发生问题。

民间盛传的自测大法：

1、看成分。

大多品牌都会在产品说明书中标明产品所含成分，对那些可以信赖的品牌，看其产品说明书中的成分列表是认识其安全性最简便的方法。

2、看触感、吸收速度和产品口碑。

越是精纯不含有害物质的产品，其触感就越细腻，肌肤吸收的速度也越快。此外，参考他人的亲身经历也是检测护肤品一个不错的参考标准。

3、银饰品检测法。

安全的美白、去斑产品的主要成分是熊果苷和维生素C等，这样的产品都只能比较缓慢、逐步的改善肤质。而那些所谓的能够高效美白去斑的产品大多含有铅、汞化合物，如果长期使用这种产品，就很可能引起人体的慢性中毒。所以在购买美白、去斑产品时用随身携带的银饰品蘸取少量护肤品，保持几分钟后在白纸上划几道，如果痕迹是明显的灰黑色，则表明此产品含有铅、汞，应谨慎选择。

4、PH试纸测验法。

人的肌肤呈弱酸性，所以只有弱酸性的护肤品才能有效保护肌肤。在购买护肤品时先将少量产品涂在PH试纸上，几分钟后比对试纸色卡，如该产品为碱性，则不适合使用。

5、面霜产品火测法。

将少量面霜产品放在勺子里，然后加热，若烧开后面霜成牛奶状，且味道清香浓郁，则说明此产品是安全的。若加热后产生喷溅、冒烟现象，且味道呛鼻、勺底有残留物，则说明产品内矿物油超标或填充有硼化物，使用后可能对皮肤产生危害。

另外，此方法还可以用来检测膏状乳液，将勺中的乳液全部烧尽，若勺中残留有黑色物质，则说明其中含有添加剂，残留物越多，添加成分就越多，消费者应避免使用。

6、清水测验乳液法。将少量乳液倒入水中。

若乳液浮在水面上，表示若乳液浮于水上，则说明其含有油石酯。油石酯会造成皮肤干燥、毛孔堵塞。

若乳液粘在杯子上，表示护肤品的主要成分是矿物质油，只要在规定范围内，对皮肤不会造成影响，但形成的保护层使皮肤层不太透气。

若乳液沉入杯底，表示护肤品的主要成分是重金属，长期使用对皮肤会造成不小的伤害。

若乳液与水相融，这就是安全的护肤品了，能融在水里，当然对皮肤不会造成伤害。

轻摇容器，若液体变成乳白色，就说明乳液中含乳化剂，可能会破坏皮肤组织结构，导致皮肤过敏。

7、碘酒测试抗氧化。

将适量清水倒在透明玻璃器皿内，滴入相当于水量1/50的碘酒，摇匀后将测试护肤品，如洗面奶、爽肤水等适量放入，充分搅拌溶液后若产品荣誉水中且水恢复到透明状态，就说明该护肤品具有抗氧化作用;若水质无法还原甚至变黑，则说明该护肤品无抗氧化功能，甚至可能加剧皮肤的氧化衰老。

看国家检验检疫标志：通过了国家质检部门安全检测的护肤品，在其产品包装上都会有一个圆形亮片标志，上面印有中国检验检疫和CIQ字样，没有此标签的产品，消费者应谨慎选用。

选购护肤品技巧：

1、选择标准：市场上的护肤品样式很多，品种也不少，往往让人不知何从，其实，不管选择怎样的护肤品，心中都该有个衡量标准，就是只选择纯植物的，不选择有人工添加的。

2、选择套装：选择护肤品时，最好选择套装，因为里面包含了一整套皮肤所需要的营养，能够起到很好的滋补作用。

3、有针对的选择：每个人的皮肤不同，所呈现出来的状态也不同，可以根据皮肤的需要选择护肤品。

4、测试肤质：在购买之前，检测肤质，然后再购买相应的产品。

5、根据季节和气候购买：根据天气所给的提示购买护肤品，例如春季和冬季较干燥，重在保湿，而夏季比较湿润，重在透气舒适。

扩展资料：

选购护肤品注意事项：

1、看包装：关注一下外包装上关于产品的信息，比如厂家信息，品牌，生产地以及保质期等。

2、认真阅读使用说明书：购买化妆品的时候要注意其说明书，好的化妆品会在说明书上标注注意事项，使用方法、净含量、保质期等信息，也应注意化妆品的成分，很多人对化妆品过敏就是对其中某些成分过敏，因此查看它的组成成分是很有必要的。

3、闻气味：要闻一闻是否有异味，会不会刺鼻，最后，还要在手背或耳背后使用一下，看看是否舒适和有无过敏。

参考资料来源：百度百科-护肤品

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