【产生原因】
合成乙酰水杨酸时醋酸酐和水杨酸反应不完全及制剂过程中水解引入;主要检查原理为水杨酸酚羟基与高铁盐作用生成紫堇色,对色比较不得更深;
【去除方法:】
取本品的细粉适量(相当于阿司匹林0.1g),加无水氯仿3ml,不断搅拌2
分钟,用无水氯仿湿润的滤纸滤过,滤渣用无水氯仿洗涤2次,每次1ml,合并滤液与洗液,在室温下通风挥发至干;残渣用无水乙醇4ml
溶解后,移置100ml
量瓶中,用少量5
%乙醇洗涤容器,洗液并入量瓶中,加
5%乙醇稀释至刻度,摇匀,分取50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液〔取盐酸溶液(9→100)1ml,加硫酸铁铵指示液2ml
后,再加水适量使成100ml
〕1ml
,摇匀,30秒钟内显色,与对照液(精密称取水杨酸0.1g,置1000ml量瓶中,加水溶解后,加冰醋酸1ml,摇匀,再加水适量至刻度,摇匀,精密量取1.5ml,加无水乙醇2ml与5%乙醇使成50ml,再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀)比较,不得更深(0.3%)
,这样就能有效去除杂质。
有机反应通常都是有或多或少的副反应发生的。因为有机反应的影响因素非常多,反应条件复杂而且设备状况的不同,后处理方式的不同也会以造成不同的杂质。
将反应后的内容物抽滤,用少量冰水洗涤两次,得阿斯匹林粗产物。 将阿斯匹林的粗产物移至另一锥形瓶中,加入25mL饱和NaHCO3溶液,搅拌,直至无CO2气泡产生。
扩展资料:
合成乙酰水杨酸时醋酸酐和水杨酸反应不完全及制剂过程中水解引入;主要检查原理为水杨酸酚羟基与高铁盐作用生成紫堇色,对色比较不得更深;
将阿斯匹林的粗产物移至另一锥形瓶中,加入25mL饱和NaHCO3溶液,搅拌,直至无CO2气泡产生,抽滤,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并,弃去滤渣。
先在烧杯中放大约5mL浓盐酸并加入l0mL水,配好盐酸溶液,再将上述滤液倒入烧杯中,阿斯匹林复沉淀析出,冰水冷却令结晶完全析出,抽滤,冷水洗涤,压干滤饼,干燥。
参考资料来源:百度百科-阿司匹林
欢迎分享,转载请注明来源:优选云