维生素C在空气中极易被氧化,所以要新鲜配制,同时,维生素C在碱性条件下氧化更快,而在酸性介质中,它受氧化的速度稍慢,较为稳定,所以用草酸来配制维生素C标准
溶液,减慢它的氧化速度,减少实验误差。标准溶液配置的直接配置法和标定法两种。\x0d\x0a (1) 直接配制法 \x0d\x0a在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物溶于水后,转入已校正的
容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀,即可算出其准确
浓度。 \x0d\x0a(2) 标定法 \x0d\x0a很多物质不符合基准物生物条件,不能直接配制标准溶液。一般先将这些物质配成近似所需浓度溶液,再用基准物测定其准确浓度。标定的方法有直接标定和间接标定两种,间接标定的系统误差比直接标定要大些。 \x0d\x0a\x0d\x0a标准溶液的配制和标定有两种标准,分别是SH/T0079《石油产品试验用试剂溶液配制方法》和GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》。我们目前采用的是SH/T0079.配制标准溶液应注意一下几点: \x0d\x0a(1) 溶液配制中所用的水,在没有注明其它要求时,应符合GB6683中三级水规格。所\x0d\x0a用乙醇是指95%乙醇。 \x0d\x0a(2) 标定溶液和配制基准溶液所用试剂为容量分析基准试剂。配制一般溶液所用试剂纯\x0d\x0a度不低于分析纯。 \x0d\x0a(3) 溶液配制中使用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管等需按计量检定规程\x0d\x0a要求定期检定。 \x0d\x0a(4) 配制溶液所称取的试剂质量,应在所规定的质量±10%以内。 \x0d\x0a(5) 标定标准滴定溶液浓度时,单次标定的浓度值与算术平均值之差不应大于算术平均\x0d\x0a值的0.2%。至少取三次标定结果的算术平均值作为标准滴定溶液的实际浓度。 \x0d\x0a(6) 标准滴定溶液和基准溶液的浓度取四位有效数字。 \x0d\x0a(7) 所配制的标准滴定溶液的浓度值与所规定的浓度值之差不应大于规定浓度值的±\x0d\x0a5%。 \x0d\x0a(8) 用标定和比较两种方法标定溶液浓度时,如有争议应以标定法为准。以配制500ml,0.1mol/l碳酸钠溶液为例。
步骤:
第一步:计算:所需碳酸钠的质量=0.5*0.1*106=5.3克。
第二步:称量:在天平上称量5.3克碳酸钠固体,并将它倒入小烧杯中。
第三步:溶解:在盛有碳酸钠固体的小烧杯中加入适量蒸馏水,用玻璃棒搅拌,使其溶解。
第四步:移液:将溶液沿玻璃棒注入500ml容量瓶中。
第五步:洗涤:用蒸馏水洗烧杯2—3次,并倒入容量瓶中。
第六步:定容:倒水至刻度线1—2cm处改用胶头滴管滴到与凹液面平直。
第七步:摇匀:盖好瓶塞,上下颠倒、摇匀。
第八步:装瓶、贴签
二、讨论:在配制溶液中哪些操作可能引起溶液浓度的误差?
Φ误差分析:
Φ固体药品的称量与液体药品的量取是否准确;
Φ把溶液向容量瓶中转移,溶液洒了;
Φ未洗涤烧杯和玻璃棒;
Φ用待配液润洗了容量瓶;
Φ定容时水加多了或加少了;
Φ定容时未平视刻度线。
讨论:仰视、俯视对溶液浓度有何影响?
Φ俯视刻度线,实际加水量未到刻度线,使溶液的物质的量浓度增大;
Φ仰视刻度线,实际加水量超过刻度线,使溶液的物质的量浓度减小。
三、容量瓶的使用六忌:
Φ一忌用容量瓶进行溶解(体积不准确)
Φ二忌直接往容量瓶倒液(洒到外面)
Φ三忌加水超过刻度线(浓度偏低)
Φ四忌读数仰视或俯视(仰视浓度偏低,
俯视浓度偏高)
Φ五忌不洗涤玻璃棒和烧杯(浓度偏低)
Φ六忌标准液存放于容量瓶(容量瓶是量器,不是容器)