薄层色谱中制备薄层板要注意什么?

薄层色谱中制备薄层板要注意什么?,第1张

①含煅石膏作粘合剂的吸附剂在加水或含CMC 的水溶液调匀后,在2 分钟内铺板''以免粘合剂 固化而使铺板固难。

②铺板时防止板面有气泡的方法是调匀吸附剂时玻棒顺一个方向搅动,再者在调匀时滴加少许 乙醇。

③铺板时不同吸附剂一般情况下,与溶液之比例为1:3''活化110℃30 分钟。

④关于活化问题,活化就是将吸附剂水分加热去掉的过程,其目的就是增加吸附剂的吸附能力, 增加活度。

⑤关于活度问题:薄层活化是将吸附剂中水解吸附的过程,但吸附剂与水的结合(氢键)是可 逆的。判定吸附能力大小的标志是活度,活度一般分五级,测定过程是将几种染料的配成混合液, 在一定条件下展开,检查其分离度大小来判别的。在实际工作中一般不测定活度,但在上述规定活 化的条件制备薄层板的活度一般在Ⅱ-Ⅲ级,注意的是活化好与薄层板应在硅胶干燥剂环境下保存备用。

硅胶要研磨的足够细,黏合剂要完全溶解。

在制备硅胶板时大部分靠的是经验,要关注液体往下流的速度,在操作时候要均匀薄厚一致的铺在载玻片上,然后舀一勺倒在载玻片中间使其慢慢布满整块板面,最后再用手轻轻镇动几下,记住一定不要有气泡。

扩展资料:

注意事项:

配制4%~5%的羧甲基纤维素(CMC):称取CMC,溶于冷水中,边加热边搅拌,直至成为清澈、透明的溶液。

40%硅胶:按CMC溶液的量、按40%的比例称取薄板层析硅胶,倒入大研钵中,与CMC溶液混合,充分研磨成均匀糊状。

加入几滴乙醇或丁醇,可起到消泡的作用。

将载玻片置于平台上,用药匙舀取糊状硅胶,均匀地铺在载玻片表面,自然干燥后放入烘干箱烘12小时以上。再在105~110℃活化,活化时间为0.5~1小时,冷却后即可使用。

参考资料来源:百度百科-薄层层析硅胶板

1.铺板 要均匀,羧甲基纤维素钠的浓度应根据季节选择正确,用前活化 2.点样 点样位置要注意,一般距板末端1cm ,一般斑点直径大于2mm,不宜超过5mm.底线距基线1~2.5cm,点间距离为lcm左右,样点与玻璃边缘距离至少lcm,为防止边缘效应,可将薄层板两边刮去1~2cm,再进行点样,这样才能保证比移值和展开效果。 3.展开 展开剂一般为两种以上互溶的有机溶剂,并且临用时新配为宜;展开应密闭,展距一般为8~15cm。薄层板放入展开室时,展开剂不能没过样点。一般情况下,展开剂浸入薄层下端的高度不宜超过0.5cm; Rf值一般控制在0.3~0.8,当Rf值很大或很小时,应适当改变流动相的比例。 4.显色 显色剂一定要喷均匀,喷好后有的自然晾干,有的烘干。 5.检视 就没什么可说了

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