金银花中木犀甘草含量测定的实验方法_备孕

试剂：0.4N重铬酸钾—硫酸溶液（称取化学纯重铬酸钾20.00克，溶于500毫升蒸馏水中（必要时可加热溶解），冷却后，缓缓加入化学纯浓硫酸500毫升于重铬酸钾溶液中，并不断搅动，冷却后定容至1000毫升，贮于棕色试剂瓶中备用。）、0.2N硫酸亚铁溶液（称取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）56克，溶于500毫升蒸馏水中，加浓硫酸5ml，然后再加蒸馏水稀释至1升，贮于棕色瓶中，用时需标定）、邻菲啰啉指示剂（称取此指示剂1.49g与FeSO4·7H2O 0.695g溶于含100ml水溶液中。此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。）、0.1N重铬酸钾标准溶液（称取经130℃烘1.5h的优级纯重铬酸钾（4.1）9.807g，先用少量水溶解，然后移入1L容量瓶内，加水定容。）操作步骤：准确称取通过0.25毫米筛孔的土样0.1000～0.5000克，土样数量视有机质含量多少而定。有机质含量大于5%的称土样0.2克以下，4～5%的称0.3～0.2克，3～4%的称0.4～0.3克，2～3%的称0.5～0.4克，小于2%则称0.5以上。由于土样数量少，为了减少称样误差，好最用减量法。将土样放入干燥的硬性试管中，用移液管准确加入0.4N的重铬酸钾—硫酸溶液10毫升（先加入3毫升，摇动试管，使溶液与土混匀，然后再加其余的7毫升），在试管上套一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽，把试管放入铁丝笼中。将装有试管的铁丝笼（每笼应有1～2个试管做空白试验，用灼烧过的土壤代替土样，其他手续均相同）放入温度为185～190℃的油浴锅中，要求放入后油浴锅温度下降至170～180℃左右，以后必须控制温度在170～180℃，当试管内液体开始沸腾（溶液表面开始翻动，有较大的气泡发生）时记时，缓缓煮沸5分钟，取出铁丝笼，稍冷，用纸擦净试管外部的油液。等试管冷却后，将试管内溶液倒入250毫升三角瓶中，用蒸馏水冼净试管内部及小漏斗的内部，洗涤液均冲洗至三角瓶中，最后总的体积约60～70毫升。滴加3～4滴邻啡啰啉指示剂，此时溶液为橙黄色，用已标定过的硫酸亚铁溶液滴定，溶液由橙黄色经过绿色突变到砖红色即为终点。

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甘草中的有效成分主要是甘草酸。

甘草酸的提取过程：

（1）粉碎：将干净干燥的甘草放入粉碎机中粉碎，过10目筛选，制得甘草粉。

（2）提取：称取一定质量的甘草粉放入反应器中，加入其5倍质量的水，在搅拌下于85 ℃以上加热回流2．5 h，过滤、滤渣再加3倍质量的水重复提取一次，合并滤液。

（3）浓缩：将甘草酸提取液用薄膜蒸发器进行真空浓缩，当滤液体积减少4／5时，趁热过滤。

（4）分离：在已经冷却的浓缩滤液中，加入其1／2容量的95%的乙醇，然后静置过夜，经过滤除去植物蛋白、多糖等沉淀物。

（5）沉淀：在经上述处理的甘草酸浓缩液中，用硫酸调节其PH值，使甘草酸沉淀析出，然后进行离心分离，得粗甘草酸。

（6）重结晶：用(60～70) ℃的稀乙醇进行重结晶，减压过滤后得甘草酸湿品。

（7）干燥：将湿甘草酸放入真空干燥箱内，调节真空度，在(70～80) ℃温度下加热(40～60) min，即得干甘草酸。

（8）成品：将干燥的甘草酸粉碎，过筛，即得甘草酸成品。