茶叶提取咖啡因实验报告
从茶叶中提取咖啡碱(半微量)
一、实验目的
学习生物碱提取的方法 学习索氏提取器的使用原理
二、实验原理
茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡碱(有名咖啡因)为主,约占1%~5%。 咖啡碱是杂环化合物嘌呤的衍生物,其结构式和化学名称如下: 含结晶水的咖啡碱为无色针状结晶,能溶于氯仿、水、乙醇、苯等。在100 ℃时失去结晶水并开始升华,至178度时升华很快。 据此可先用适当溶剂从茶叶中进行提取,再用升华法加以提纯。 索氏提取器的特点是利用少量溶剂蒸发后浸泡茶叶起到大量溶剂的作用,同时避免茶叶因直接加热而导致分解等付反应。
三、实验装置
四、实验装置与器材
试剂:茶叶末5g,乙醇(95%)50ml,生石灰粉2g 器材:索氏提取器、圆底烧瓶、沸石、蒸发皿、玻璃漏斗、球形冷凝管等
五、实验操作
称取5g茶叶末,装入滤纸套筒中,套筒小心插入索氏提取器。取50ml95%乙醇加入圆底烧瓶,加几粒沸石,如图安装好装置。 水浴加热,连续提取1小时后,提取颜色较淡,待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时,立即停止加热。 安装好蒸馏装置,水浴蒸馏,蒸出大部分乙醇并回收乙醇。 残液倒入蒸发皿,加入2g研细的生石灰粉,在玻棒不断搅拌下于烧杯蒸气浴上将溶剂蒸干。石棉网上小火将固体焙炒至干。 取一合适玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上。用小火小心加热至升华。 当滤纸上出现白色针状物时,暂停加热,稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体。 残渣经拌和后可用略大的火再次升华。
六、注意事项
滤纸筒的大小要紧贴器壁,其高度不能超过虹吸管; 放茶叶包时要将注意别把滤纸弄破; 焙炒时要用小火。 升华时温度要控制在熔点以下; 在升华前尽量焙炒被升华物至无水份。
低因咖啡是如何提取咖啡因瑞士水处理法(The Swiss Water-Only Process):这是一个最传统的提取咖啡因的方法,使用这个商业化开发的高效率处理方式。
瑞士水处理法的步骤:将咖啡生豆浸入热水,这种热水在瑞士水处理法中被称为“风味满载水”(Flavor-charged Water),这种水含有饱和的、咖啡生豆中所有该有的风味因子,独缺咖啡因,这种特殊的水,就是接下来的去咖啡因处理程序中最重要的媒介。形成的风味满载水后过滤出咖啡豆,风味满载水会用活性炭滤器过滤掉咖啡因,剩余的就是满载纯粹风味因子的热水,然后用纯粹风味因子的热水重新浸泡过滤出来的咖啡豆,让咖啡豆重新吸收咖啡风味。
溶剂式处理法(The European or Solvent Process):溶剂式处理法是用二氯甲烷溶剂直接接触咖啡豆,溶剂式处理法又名直接接触法。
首先以蒸汽打开咖啡生豆的气孔,将二氯甲烷溶剂直接加入咖啡豆中,待溶剂与咖啡因融合之后,将充满咖啡因的溶剂清洗掉,咖啡豆再次蒸煮除去所有残留的溶剂。二氯甲烷的沸点是在39.8度,所以蒸煮过程就算有溶剂残留,经过烘焙后,溶剂一定会全部挥发掉,所以不用担心溶剂对身体有印象。
二氧化碳处理法(CO2 Process):又名自然脱咖啡因加工法。在不锈钢桶内浸泡咖啡生豆的同时通过高压灌入液态二氧化碳,作为溶溶解柄提取出咖啡因。二氧化碳处理法能保留下大量的风味分子,使低因咖啡豆的咖啡风味能保留更丰富。
咖啡因的提取方法,其原料为废茶末,将废茶末研磨成粉末,转入浸提釜中,在搅拌下加2倍的清水,加热至沸,并维持2h,停止加热,到95℃以下,转入浓缩釜,浓缩至液体密度为1.28g/ml时止,加入茶末量1/3的氧化钙粉末,然后加入与茶末量相当的70%的乙醇溶液,在搅拌下醇提4h,过滤分离后,进行减压浓缩,待乙醇含量小于1%以后,过滤,滤液送至结晶罐,冷却结晶,得咖啡因粗品,送入溶解罐中,加10倍的清水,加热至沸,并加入活性炭脱色,进行热过滤,滤液送入结晶罐中结晶,经离心分离,在63℃减压干燥,得到咖啡因,由此,降低了成本,提高了效率。欢迎分享,转载请注明来源:优选云