(1)因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外,制剂工艺过程中又可能有水解产物(水杨酸、醋酸)产生,因此不能采用直接滴定法,而采用先中和共存酸,再在碱性条件下水解后测定。
(2)中和:取片粉、加入中性醇溶液后,以酚酞为指示剂,滴加氢氧化钠滴定液,至溶液显粉红色,此时中和了存在的游离酸,阿司匹林成了钠盐。
水解与测定:在中和后的供试品溶液中,加入定量过量的氢氧化钠滴定液,置水浴上加热使酯结构水解、放冷,再用硫酸滴定液滴定剩余的碱。
步骤:
取阿司匹林片10片,精密称定,研细,精密称取适量0.3g-0.4g,置锥形瓶中;
加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20mL,振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色;
3. 再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40mL,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至红色消失为终点。
4. 并将滴定结果用空白试验校正,即得。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。
注意事项:
1.加中性乙醇20mL振摇使阿司匹林溶解,由于片剂中赋形剂的存在,溶液仍显白色混浊。
2. 第一次中和应迅速,但不可剧烈摇荡,否则引起酯键水解,影响测定结果。近终点时,应轻轻震荡中和至溶液呈粉红色并持续15秒不退色为准。长时间震荡由于空气中二氧化碳的影响,红色又消失。
3. 实验温度应保持在98~100摄氏度。水浴温度不够或加热时间短均可因水解反应不完全而使含量偏低。
你本次实验使用中性乙醇,并不是要求你们是中性的,而是要求你签下的东西必须是证信的不能有三户有减有删有减,可能会造成其他物质反应或沉淀。这是实验原理的问题,过酸过碱都有可能造成实验的失败。
酸值的测定要用中性乙醇溶液是因为采用非水滴定,提高酸的强度,以获得准确的滴定结果。
乙醇是一种有机物,俗称酒精,化学式为CH3CH2OH(C2H6O或C2H5OH)或EtOH,是带有一个羟基的饱和一元醇,在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体,它的水溶液具有酒香的气味,并略带刺激。有酒的气味和刺激的辛辣滋味,微甘。
乙醇液体密度是0.789g/cm3(20C°) ,乙醇气体密度为1.59kg/m3,沸点是78.3℃,熔点是-114.1℃,易燃,其蒸气能与空气形成爆炸性混合物,能与水以任意比互溶。能与氯仿、乙醚、甲醇、丙酮和其他多数有机溶剂混溶,相对密度(d15.56)0.816。
酸值测试仪符合国标GB/T 264-83《石油产品酸值测定法》所规定的要求。仪器采用蓝色液晶大屏幕显示,中文菜单,无标识按键。微电脑自动测定,自动打印,试验过程实现微机自动化,操作直观简单。采用磁力搅拌,无噪音,安全可靠,体积小巧。可以满足石油炼油厂,发电厂和科研单位的需要,是油品分析,质量检验必备的仪器之一。
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