在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？

1、加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化；

2、采用冰HAc过量,哗随时将生成的水蒸出,以使苯胺完全反应；

3、反应时间至少30min.否则反应可能不完全而影响产率；

4、反应时分馏温度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低产率；

5、重结晶时,热过滤是关键一步.布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热.滤纸大小要合适,抽滤过程要快,避免产品在布氏漏斗中结晶；

6、重结晶过程中,晶体可能不析出,可用玻棒摩烧杯壁或加入晶种使晶体析出.

溶解阶段注意加温前加入沸石，控制加热功率防止爆沸；活性炭吸附阶段应在溶液降温至沸点以下几度再加入活性炭防止爆沸。滤过阶段最好分级过滤，防止滤材堵塞。结晶阶段温度不能下降过快，结晶状态和杂质去除效果变差。洗涤溶剂的用量适当，应足以洗掉结晶表面吸附杂质又不过多溶解结晶。干燥过程注意及时排除挥发的有机溶剂防止达到爆炸极限。

拓展资料：

重结晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。

原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。

固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低。对于前一种常见的情况，加热使溶质溶解于溶剂中，当温度降低，其溶解度下降，溶液变成过饱和，从而析出结晶。由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，可以分离纯化所需物质。

仪器和药品

仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、短颈漏斗、循环水真空泵、热水保温漏斗、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、酒精灯、滤纸、量筒、刮刀

药品：乙酰苯胺

参考资料：百度百科词条 重结晶

一、溶剂量的多少，应同时考虑两个因素。溶剂少则收率高，但可能给热过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失；溶剂多，显然会影响回收率。故两者应综合考虑。一般可比需要量多加20%左右的溶剂（有人认为一般可比需要量多20—100%的溶剂）。

二、可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操作温度是多少，否则会因实际操作时，被提纯物晶体大量析出。但对某些晶体析出不敏感的被提纯物，可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决定，不能一概而论。例如，本次实验在100℃时配成饱和溶液，而热过滤操作温度不可能是100℃，可能是 80℃也可能是90℃。那么在考虑加多少溶剂时，应同时考虑热过滤的实际操作温度。

三、为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒，应在锥形瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管的上端加入。

四、若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注意活性炭的使用。

五、趁热过滤

（1）若为易燃溶剂，则应防止着火、防止溶剂挥发。

（2）应注意滤纸的折叠方法及操作要领（包括漏斗的预热、滤纸的热水润湿等）；应洗净抽滤瓶，注意滤纸的大小、滤纸的润湿等操作，开始不要减压太甚，以免将滤纸抽破（在热溶剂中，滤纸强度大大下降）。

六、结晶

（1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液已析出晶体，能加热使之溶解），析出晶体，再用冷水来充分冷却。必要时，进一步用冰水或冰盐水等冷却（要视具体情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水里能析出结晶，就不能采用此步骤）。

（2）有时因为滤液中有焦油状物质或胶状物存在，使的结晶不易析出，或有的时候因形成过饱和溶液也不析出晶体，这种情况下，可使用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使的溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；或投入晶种（同一物质的晶体，如果无此物质的晶体，用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），来供给定型晶核，使的晶体迅速形成。

（3）有的时候被提纯化合物呈油状析出，虽然本油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物里常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的固体里还包含一部分母液），其纯度不高。用大量的溶剂稀释，虽然可防止油状物生成，但这会使产物大量损失。

这时候可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后是慢慢冷却。当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散状况下固化，但最好是要重新选择溶剂，使其得到晶形产物。

七、抽气过滤（减压过滤）

（1）装置中各仪器的名称和用途介绍。

（2）减压过滤程序介绍：剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中→用少量溶剂润湿滤纸→开启水泵并关闭安全瓶上的活塞，将滤纸吸紧→打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵→借助玻棒，将待分离物分批倒入漏斗中，并用少量滤液洗出粘附在容器上的晶体，一并倒入漏斗中→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止→打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵→用少量溶剂润湿晶体→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止（必要时可用玻塞挤压晶体，此操作一般进行1—2次）。

如重结晶溶剂沸点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后，可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥（要注意该溶剂必须是能和第一种溶剂互溶而对晶体是不容或微溶的）。

抽滤所得母液若有用，可移至其它容器内，再作回收溶剂及纯度较低的产物。

八、结晶的干燥

在测定熔点前，晶体必须充分干燥，否则测定的熔点会偏低。固体干燥的方法很多，要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择：

（1）空气凉干（不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法）。

（2）烘干（对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥，烘箱温度应比被干燥物质的熔点低15~20℃。

（3）用滤纸吸干（此方法易将滤纸纤维污染到固体物上）

（4）置于干燥器中干燥

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