还需要测的是:
1、如果是针对非特殊用途化妆品备案,那么4项重金属和5项微生物是必检项目,然后根据产品的成分,判断是否需要检测风险物质,如PH值,二_烷、二甘醇、苯酚、农残、丙烯酰胺等,如果是进口则还需要检测毒理。
2、对特殊用途化妆品申报来说,重金属和微生物是必检测的项目,其次还需要做功效测试或者人体测试以及毒理测试。
3、最后还有一种情况是检验产品的目的是为了判断产品的安全性和功效性的,那么推荐的项目有 ph、耐寒耐热、激素测试、抗生素测试、毒理性安全实验、抗菌杀菌测试等。
卫生部《化妆品卫生规范》规定,化妆品汞含量不能超过1ppm。
汞是化学元素,元素周期表第80位。俗称水银。还有“白澒、姹女、澒、神胶、元水、铅精、流珠、元珠、赤汞、砂汞、灵液、活宝、子明”等别称。元素符号Hg,在化学元素周期表中位于第6周期、第IIB族,是常温常压下唯一以液态存在的金属(从严格的意义上说,镓(符号Ga,31号元素)和铯(符号Cs,55号元素)在室温下(2976℃和2844℃)也呈液态)。汞是银白色闪亮的重质液体,化学性质稳定,不溶于酸也不溶于碱。汞常温下即可蒸发,汞蒸气和汞的化合物多有剧毒(慢性)。
卫生部《化妆品卫生规范》规定,化妆品汞含量不能超过1ppm。 汞是化学元素,元素周期表第80位,俗称水银,还有“白澒、姹女、澒、神胶、元水、铅精、流珠、元珠、赤汞、砂汞、灵液、活宝、子明”等别称。元素符号Hg,在化学元素周期表中位于第6周期、第IIB族,是常温常压下唯一以液态存在的金属(从严格的意义上说,镓和铯在室温下也呈液态)。汞是银白色闪亮的重质液体,化学性质稳定,不溶于酸也不溶于碱。汞常温下即可蒸发,汞蒸气和汞的化合物多有剧毒(慢性)。
化妆品测定汞的实验方法:
1原子吸收光谱法[4]:用氢化物发生冷-原子吸收光谱法在重铬酸钾-硝酸溶液存在下测定化妆品中汞的含量,方法空白值低"灵敏"准确"精密度好#特别适合于化妆品中汞的测定。标准曲线绘制:取100 容量瓶 4只,分别加入20ml/L汞标准工作液05,10,15,20 ml,用05g/L重铬酸钾溶液定容至刻度,摇匀。此标准系列汞浓度为100,200,300,400ng/ml用05g/L重铬酸钾溶液做空白 试剂。按仪器工作条件进行氢化物发生原子吸收测定标准工作曲线。[6]系列溶液试剂空白及消化后的样品以吸光度对汞的浓度绘制标准曲线,计算样品中的汞含量。
2微波消解[6]:样品经消解处理后,样品中汞被溶出。汞离子与硼氢化钾反应生成原子态汞,由载气(氩气)带人原子化器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,去活化回到基态后发射出特征波长的荧光,在一定浓度范围内,其强度与汞含量成正比,与标准系列比较定量。[7]微波消解的原理:[8]经过硝酸和过氧化氢溶液预处理的化妆品,在微波电场的作用下,使分子高速摩擦和碰撞,微波能转为热能。[9]在加热的条件下,由于酸的氧化及活性增加, 使得化妆品在较短的时间内被消解,因此化妆品中的铅、砷、汞就会以离子的状态存在于试液中。[10]
3双道原子荧光法[11]:选用微波消解食品和化妆品,水采用溴酸钾一溴化钾消解,应用双道原子荧光法同时测定砷和汞[12],操作简便,灵敏度高,能满足日常检测工作的需要,且能大量节省时间和试剂。首先取水样50ml,加入浓盐酸5ml,加入溴酸钾一溴化钾溶液4ml,摇匀,放置10min后,滴加盐酸羟胺至**褪去,再加入硫脲一抗坏血酸溶液10ml,用纯水定容至100ml,标准系列也同样处理。[13]1.5标准曲线的绘制各取As、Hg标准应用液于比色管中,使其最终浓度分别为As 0、20、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0g/L,Hg 0、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0、6.O“g/L,加入浓盐酸和硫脲一抗坏血酸溶液,使其最终浓度均为10%。然后可测得Hg的含量。[14]
用氢化物原子荧光法测定化妆品中的汞,用微波消解法消解样品,[15]具有消解完全、汞元素损失少、消化时间短、对操作人员伤害小等优点。该方法具有线性范围宽、灵敏度高、检出限低、操作简便快捷、测定结果准确可靠、重复性好的特点。[16]样品预处理:准确称取各样品约05g~10g于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯中,加硝酸 3ml,过氧化氢 2ml,轻轻摇匀,在70水浴锅上蒸约20min(不得蒸干),冷却,盖上内盖,放置过夜。样品消解:压力档1,保压时间 1min;压力档2,保压时间 2min;压力档3,保压时间 5min个别样品保压8min),待冷却后开罐,消解液澄清即可。将各样品消解液分别转移到50ml容量瓶中,用纯水多次洗涤,一并转至容量瓶中,定容至刻度。[17]用原子荧光分光光度计测定。
分别在"支试管中加入定量汞标准溶液,用纯水稀释成浓度为000,050,100,250,500ug/ml的标准系列,用原子荧光分光光度计测定。[13]
氢化物发生原子荧光光谱法测定彩妆类化妆品中的汞:[14]市场上的彩妆类化妆品品种繁多,就抽检到的化妆品而言,均符合汞含量限度(国家卫生部规定化妆品中汞的限量为1mg/kg)。[17]用氢化物发生原子荧光光谱法测定彩妆类化妆品中的汞,该方法具有线性范围宽、灵敏度高、测定结果准确可靠等优点,且分析成本低廉,易于推广应用。
4ICP-MS:[19]建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化妆品中铅、砷、镉、汞四种元素的方法。方法样品经微波消解后,以钇、铟、铋作为内标物质,补偿基体效应,直接用ICP-MS法同时测定上述四种元素。[20]结果 Pb、As、Cd、Hg、四种元素的检出限分别在10~55ng/L之间;线性良好,线性相关系数均r大于等于0999;精密度良好RSD < 467%;回收率在97%~117%之间;对标准物质 GBWO07605、GBW08508测定,去斑类化妆品样品中汞含量严重超标。[21]采用 ICP-MS法分析化妆品样品,耗样量少,分析速度快,线性范围宽,选用内标物质,可以补偿基体效应,[22]样品经一次消化后可同时测定四种元素,具有较高的准确性和灵敏度,适用于化妆品中 Pb、As、Cd、Hg的测定。[23]去斑类化妆品汞含量严重超标现象要引起广泛注意,特别是美容院使用的产品,由于它往往是卫生监督的盲区,今后要加强这方面的监督和宣传,防止有害化妆品危害人们的健康。
结论:首先用压力罐一次性消解化妆品试样,再用氢化物原子荧光法测定化妆品中的汞,用微波消解法消解样品。该方法具有线性范围宽、灵敏度高、检出限低、操作简便快捷、测定结果准确可靠、重复性好的特点。且分析成本低廉,易于推广应用。
全面实现国际化接轨(L/
我国化妆品检测推出新举措f&!
——北京中德联合化妆品研究所签约仪式在京举行
8月8日由国家质检总局中国检验检疫科学研究院(以下简称中国检科院)与德国施拉得研究所合作建立“北京中德联合化妆品研究所”的签约仪式在京举行。JR&R6
德国施拉得(Dr Schrader)研究所是一家有30年历史的化妆品研究、评价权威机构,该研究所具有国际领先水平并已被欧盟消费者协会认可。中国检科院是我国检验检疫领域惟一一家中央级科研单位,在我国化妆品检测方面负有重要职责。A8RY
此次双方合作建立的北京中德联合化妆品研究所旨在建立具有世界先进水平的化妆品功效性、适应性评价的实验室系统。该实验室系统包括:化妆品功效性、适应性检测评价实验室,化妆品体外毒理学检测评价实验室。 据悉,该研究所将主要开展化妆品功效性和适应性的检测、研究与评价,化妆品体外毒理学检测、研究与评价等方面的工作。这就意味着我国将很快拥有与国际接轨的化妆品检测机构,从而彻底解决我国部分化妆品检测技术无法满足国外有关限制要求的情况,以适应我国化妆品工业发展对化妆品检测评价方面的要求,同时能够有效限制国外不合格功效化妆品的进入。 fi
该研究所的建立是适用我国化妆品适应性、功效性评价的需要。化妆品与人类的密切程度仅次于食品,其所含有的具有潜在危险的化学成分对人体的健康会产生严重危害。随着化妆品消费的日益增加,化妆品的安全问题也日益引起人们的关注。近年来,我国国内化妆品市场销售兴旺,进出口额较大,但由于目前我国化妆品标准对功效性及适应性评价方面还是空白,检测机构的能力也不尽完善,因此,有关化妆品的系统的毒性、功效、成分检测实验数据的技术支持力度相对欠缺。同时,化妆品安全性评价中,体外毒理(非动物)实验将逐步取代动物实验。如欧盟规定自2009年起在其范围内禁止在动物身上进行化妆品检毒和过敏实验,也不允许成员国从外国进口和销售违反上述禁令的化妆品,目前,英国、奥地利和荷兰已经禁止在动物身上进行化妆品成分测试。我国相关实验动物管理方面的规定也即将,但是我国尚无化妆品及其原料的非动物性检测实验室,无法使用非动物实验方法对化妆品进行安全性评价。0
北京中德联合化妆品研究所的建立将填补我国同类研究领域的空白,并能为我国化妆品出口企业提供符合发达国家要求的实验检测数据。从而能够满足破除国外化妆品技术壁垒、建立我国技术性贸易限制措施体系的需要,达到切实保护我国公众的化妆品消费安全,提升、促进和保护民族化妆品工业,促进出口,防止国外不良化妆品倾销中国,保证国家的经济安全的目的。
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