fēi shuǐ róng yè dī dìng fǎ
非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。主要用来测定有机堿及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐,以及有机酸堿金属盐类药物的含量。也用于测定某些有机弱酸的含量。
2 非水溶剂的种类
(1) 酸性溶剂
有机弱堿在酸性溶剂中可显著地增强其相对堿度,最常用的酸性溶剂为冰醋酸。
(2) 堿性溶剂
有机弱酸在堿性溶剂中可显著地增强其相对酸度,最常用的堿性溶剂为二甲基甲酰胺。
(3) 两性溶剂
兼有酸、堿两种性能,最常用的为甲醇。
(4) 惰性溶剂
这一类溶剂没有酸、堿性,如苯、氯仿等。
3 第一法除另有规定外,精密称取供试品适量[约消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)8ml],加冰醋酸10~30ml使溶解,加各药品项下规定的指示液1~2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准,并将滴定的结果用空白试验校正。
若滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃,则应重新标定;若未超过10℃,则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。
N<[0]>
N<[1]>=─────────────
1+0.0011(t<[1]>-t<[0]>)
式中
0.0011为冰醋酸的膨胀系数;
t<[0]>为标定高氯酸滴定液时的温度;
t<[1]>为滴定样品时的温度;
N<[0]>为t<[0]>时高氯酸滴定液的浓度;
N<[1]>为t<[1]>时高氯酸滴定液的浓度。
供试品如为氢卤酸盐,应在加入醋酸汞试液3~5ml后,再进行滴定;供试品如为磷酸盐,可以直接滴定;硫酸盐也可直接滴定,但滴定至其成硫酸氢盐为止;供试品如为硝酸盐时,因硝酸可使指示剂退色,终点极难观察,遇此情况应以电位滴定法指示终点为宜。
电位滴定时用玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极(玻璃套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液)为参比电极。
4 第二法除另有规定外,精密称取供试品适量[(约消耗堿滴定液(0.01mol/L)8ml],加各药品项下规定的溶剂使溶解,再加规定的指示液1~2滴,用规定的堿滴定液滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准,并将滴定的结果用空白试验校正。
在滴定过程中,应注意防止溶剂和滴定液吸收大气中的二氧化碳和水蒸气,以及滴定液中溶剂的挥发。
非水酸碱滴定的优点:提高溶液的溶解性,提高样品的相对酸度和碱度,增加突越范围。
以非水溶剂作为滴定介质,不仅能增大有机化合物的溶解度,而且能改变物质的化学性质,使在水中不能进行完全的滴定能够顺利进行,从而扩大了滴定分析的应用范围。非水滴定法具有简便快速、灵敏准确、既特效又具有选择等优点,因此应用较为广泛。
扩展资料:
适用范围:非水滴定可以用于酸碱滴定,氧化还原滴定,配位滴定和沉淀滴定。温度变化对滴定介质冰醋酸影响较大,冰醋酸的凝点为15.6℃,当室温低于15.6℃,单一气体检测仪滴定液就会凝聚在滴定管中,因此滴定温度应控制在20℃以上。
如检测饲料中L-赖氨酸盐、氯化胆碱等的含量测定。药物主要用于测定有机碱及其氢卤酸盐、硫酸盐和有机酸盐、以及有机酸碱金属盐类的含量,并用于测定某些有机弱酸的含量。
参考资料来源:
百度百科-非水滴定法
非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法.主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐,以及有机酸碱金属盐类药物的含量.也用于测定某些有机弱酸的含量.非水溶剂的种类
(1) 酸性溶剂
有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度,最常用的酸性溶剂为冰醋酸.
(2) 碱性溶剂
有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度,最常用的碱性溶剂为二甲基甲酰胺.
(3) 两性溶剂
兼有酸、碱两种性能,最常用的为甲醇.
(4) 惰性溶剂
这一类溶剂没有酸、碱性,如苯、氯仿等.
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