1.碘滴定液(0.05mol/L)的配制和标定
配制:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
配制时加入大量碘化钾是为了克服碘在水中溶解度小的缺点,因为碘与碘化钾反应能形成可溶性的KI32-,使碘的溶解度增加。形成KI32-后,碘的氧化性并不改变,并且还可降低碘的挥发性。加入盐酸的作用是去除碘中微量碘酸盐杂质,防止碘在碱性溶液中发生自身氧化还原反应。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解,加水20ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g,水50ml与淀粉指示液2m],用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml的碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,计算浓度,即得。
1mol的I2相当于1mol的Na3As03,即相当于mol的As203,As203的分子量为197.84,所以1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946mg的As203。
碘滴定液的配制与标定需要称取13.0g碘,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃漏斗过滤获得。
1、碘滴定液配制:称取13.0g碘,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃漏斗过滤,即得。
标定:基准物为三氧化二砷,每1ml的碘滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。
注意:碘滴定液的浓度是以I计算的。
2、硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制:称取硫代硫酸钠26g,与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使其溶解成1000ml,放置1个月后,滤过,即得。
标定:基准物为重铬酸钾每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。
碘酒液酸性还是碱性:
首先来说碘酒里面大部分是碘以及碘化钾,其中碘是中性的,碘化钾是强碱弱酸盐,这就说明碘酒溶液呈现出弱碱性。碘酒溶液是有很强的刺激性,会让皮肤受到很大刺激,这就会给患者带来很大的疼痛。
由于碘会使皮肤粘膜和各种组织有较强的刺激性,如果浓度过高就会引起皮肤起泡、脱皮以及皮炎,所以碘酒做消毒,要在微干以后在使用70%酒精来脱碘。碘酒刺激性比较大,涂抹到伤口会出现疼痛,所以碘酒在皮肤破的地方以及眼周围、口腔、私密处等是不够消毒的。
在使用碘酒时应该注意,不能够大片的使用碘酒来消毒,否则会导致碘中毒。碘过敏患者禁止使用。皮肤破的地方和溃烂的地方都不能使用。打开的碘酒存放的时间不能太长,否则刺激物会增加。碘酒外用药物,不能够食用,口误患者应该及时送医。小孩子要在医生指导下使用。
以碘为氧化剂,或以碘化物作为还原剂进行滴定的方法。
1.直接碘量法:用碘滴定液直接滴定,用于测定具有较强还原性的药物。只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行。用淀粉指示剂指示终点。
2.剩余碘量法:在供试品中加入定量过量碘滴定液,待Ⅰ2与测定组分反应完全后用硫代硫酸钠滴定剩余的碘,根据与药物作用的碘量计算药物含量。需作空白实验,淀粉指示剂在近终点时加入。
3.置换碘量法:用于强氧化剂的测定。在供试品中加入碘化钾,氧化剂将其氧化成碘,医.学教育网搜集整理用用硫代硫酸钠滴定。
需作空白实验。
4.滴定液配制
碘滴定液:碘与碘化钾共同配制,以基准三氧化二砷标定。
硫代硫酸钠滴定液:新沸冷水配制,加少量无水碳酸钠作稳定剂。采用置换碘量法标定。
定义;碘量法是氧化还原滴定法中,应用比较广泛的一种方法。这是因为电对I2-I-的标准电位既不高,也不低,碘可做为氧化剂而被中强的还原剂(如Sn2+,H2S)等所还原碘离子也可做为还原剂而被中强的或强的氧化剂(如H2SO4,IO3-,Cr2O72-,MnO4-等)所氧化。
原理:碘量法是利用的I2氧化性和 I-的还原性为基础的一种氧化还原方法。
基本半反应:I2 + 2e = 2 I-I2 的 S 小:20 ℃为 1.33×10-3mol/L而I2 (水合) + I-=I3- (配位离子) K = 710过量I-存在时半反应。
影响因素;
(1)适用 pH : 2 ~ 9:淀粉指示剂在弱酸介质中最灵敏,PH〉9时,I2易发生歧化反应,生成IO、IO3, 而IO、IO3不与淀粉发生显色反应,当PH〈2时,淀粉易水解成糊精,糊精遇I2显红色,该显色反应可逆性差。
(2)使用直链淀粉:直链淀粉必须有碘一价负离子的存在,才能遇碘变蓝色支链淀粉遇碘显紫色,且颜色变化不敏锐。
(3)50% 乙醇存在时不变色:醇类的存在降低指示剂的灵敏度,在50%以上的乙醇中,淀粉甚至不与碘发生显色反应。
(4)随着温度的升高,淀粉指示剂变色的灵敏度降低。
(5)大量电解质存在的情况下,也会使其灵敏度降低甚至失效。
(6) 淀粉指示剂最好在用前配制,不宜久存,若在淀粉指示剂中加入少量碘化汞或氯化锌,甘油、甲酰胺等防腐剂,可延长贮存时间。配制时将淀粉混悬液煮至半透明,且加热时间不宜过长,并应迅速冷却至室温。
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