盐酸
环丙沙星英文名:Ciprofloxacin Hydrochloride化学式: http://baike.baidu.com/pic/47/12048108551145616_small.jpg
本品为1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸盐酸盐一水合物。按无水物计算,含盐酸环丙沙星(C17H18FN3O3.HCl)不得少于98.5%【性状】本品为白色或微黄色结晶性粉末;几乎无臭,味苦。本品在水中溶解,在甲醇中微溶,在乙醇中极微溶解,在氯仿中几乎不溶,在氢氧化钠试液中易溶。【鉴别】(1)取本品约50mg,置干燥试管中,加丙二酸约30mg,加醋酐10滴,在水浴中加热5~10分钟,
溶液显红棕色。(2)取本品,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含8μg的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在277nm与315nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集647图)一致。(4)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应酸度 取本品,加水制成每1ml中含25mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ H), pH值应为3.0~4.5。【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸25ml与醋酸汞试液5ml,振摇使溶解,加橙黄Ⅳ指示液10滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显粉红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于36.78mg的C17H18FN3O3.HCl乳酸环丙沙星英文名:Ciprofloxacin Lactate本品为1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氯代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸乳酸盐。按干燥品计算,含C17H18FN3O3.C3H6O3不得少于98.0%【性状】本品为类白色或微黄色结晶性粉末;无臭,味苦;有引湿性(溶于水)。 本品在水中易溶,在甲醇中极微溶解,在乙醇、醋酸乙酯、石油醚或二氧六环中几乎不溶鉴别】(1)取本品,加盐酸溶液(9→1000)制成每1ml中含8μg的溶液,照分光光度法测定,在277nm的波长处有最大吸收。(2)取本品约50mg,加水适量使溶解,加碘化铋钾试液,即生成橘红色沉淀。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。(4)取本品约0.1g,加盐酸溶液(9→1000)使溶解,滤过,滤液显乳酸盐的鉴别反应。酸度取本品0.5g,加水20ml溶解后,依法测定(附录Ⅳ H),pH值应为4.5~5.5。【含量测定】取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加橙黄Ⅳ指示液10滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显紫红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于42.14mg的C17H18FN3O3.C3H6O3。注意:对喹诺酮类药物过敏者,小儿、妊娠和哺乳期妇女以及癫痫病人忌用;严重肾功能不全者慎用。方法名称: 盐酸环丙沙星的测定—高效液相色谱法
应用范围: 本方法采用高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星(C17H18FN3O3 ·HCl)的含量。
本方法适用于盐酸环丙沙星。
方法原理: 供试品制成流动相溶液,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长277nm处检测盐酸环丙沙星吸收值,计算出其含量。
试剂: 1. 0.05mol/L枸橼酸溶液
2. 乙腈
3. 三乙胺
仪器设备: 1. 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按环丙沙星峰计算不低于2000,环丙沙星峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。
1.3 紫外吸收检测器
2. 色谱条件
2.1 流动相:0.05mol/L枸橼酸溶液 乙腈=82 18,用三乙胺调节pH值至3.5。
2.2 检测波长:277nm
2.3 柱温:30℃
试样制备: 1. 称取供试品
精密称取本品适量。
2. 对照品溶液的制备
精密称取适量,加流动相溶液溶解并制成每1mL含0.5mg的溶液,摇匀,即得。
3. 供试品溶液的制备
将供试品加流动相溶液溶解并定量稀释制成每1mL含0.5mg的溶液,摇匀,即得。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤: 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μL 注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长277nm处测定环丙沙星的吸收值,计算出其含量。
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