一、配制：
碘标准溶液C【1】=0.1mol/L
称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量水中，然后移入1L棕色试剂瓶中，加水稀释至 1L，摇匀。
二、标定：
1、原理：
2Na2S2O3+I→2NaI+NazS4O
2、标定：
准确量取20ml~25ml碘液，加50ml水、30ml0.1C【HCI】盐酸，摇匀，用0.1C【Na2S2O3】的NaS0标准溶液滴定近终点（微黄色）时加30ml0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液兰色消失为终点。
计算：
C=V1*C1/V
式中：
V1-滴定消耗NazS2O3标准溶液体积，ml。
C1-NazS2O3标准溶液浓度，mol/L。
V-吸取碘液体积，ml。
碘量法常用的标准溶液是硫代硫酸钠，碘溶液一般不作为标准溶液。根据需要的浓度，称取定量的硫代硫酸钠试剂，用烧开并冷却的蒸馏水溶解，并稀释即可，放置7天左右，用基准试剂重铬酸钾标定后，作为标准容易使用。
碘标准溶液（0.1mol/l）配制：称取13g
碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。标定：称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷，称准至0.0001g。置于碘量瓶中，加4ml氢氧化钠溶液（1.0mol/l）溶解，加50ml水，加2滴酚酞指示液（10g/l），用硫酸溶液[c（1/
2H2SO4）=1MOL/L]中和，加3g碳酸氢钠及3ml5g/l淀粉指示液，用配置好的碘溶液[c（1/2I2）＝0.1mol/l]滴定至溶液呈浅蓝色，同时做空白试验。
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