原料乙酸正丁醇磷钨酸六水合三氯化
铁浓硫酸硅酸钠乙醇以上均为化学纯试剂
1．2
固载化磷钨酸催化剂的合成方法【6】
将一定量的硅酸钠和12一磷钨杂多酸分别配成水
溶液，在室温和搅拌下将硅酸钠溶液用适量的硫酸溶
液进行预凝胶。将上述两种溶液混合后，在搅拌下注
入乙醇介质中，形成微球凝胶，分离出的凝胶经老化酸
洗后，用水洗至无硫酸根，然后在室温下凉干，再于
120℃下干燥24小时，最后在180~C活化6小时。
1．3
产品合成方法
在干燥的50ml圆底烧瓶中，加入一定量的催化
剂，加入一定比例的冰乙酸和正丁醇，并加入几粒沸石
(固载化杂多酸作催化剂时可以不加)，装上分水器、回
流冷凝管，加热回流一定时间。反应完后，将装置改为
蒸馏装置，将瓶中产物蒸出，待馏出液温度达到130~C
即可停止(用浓硫酸作催化剂时可省这一步)。将馏出
液倒入分液漏斗中，用10％NaI-ICO3溶液洗涤有机层呈
中性，分出水层。酯层依次用饱和Nael溶液、水各洗涤
一次，分出酯层，用无水
干燥，蒸馏收集124—
126℃馏分，得无色透明具有梨香味的液体产物。称
重、计算产率，并测其折光率。
1．4
产品分析
按上述方法合成的产品为五色透明的液体，具有
特殊水果香味，折光率
=1．3940，比重
=0．8807，
沸点bp=126．1℃，红外光谱数据在1732cmI1(强)区域
有一个C=0伸缩振动吸收峰，在13(X)--1050区域有两
个C—O伸缩振动吸收峰，均与文献值符合，证明产品
是乙酸正丁酯。
将苯甲酸粗产品加入碱液（如氢氧化钠溶液）反应，使苯甲酸变成钠盐而溶于水，此时若含有有机杂质可经分液分去有机层，再过滤，去除其它杂质；然后苯甲酸钠溶液再加入浓盐酸酸化，使苯甲酸慢慢析出，析出完全后，抽滤，洗涤，干燥，所得新产品可能会比较纯。欢迎分享，转载请注明来源：优选云
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