怎么减少诺氟沙星合成中产生的杂质

怎么减少诺氟沙星合成中产生的杂质,第1张

1、首先降低温度,诺氟沙星合成与反应时间的温度有关,反应温度低,越有利于反环物的生成,文献报道在低温下反应可得到产物与反环物的相对含量为1:1的混合物。

2、其次加铁粉,欲出去诺氟沙星中混有的少量杂质,加入过量铁粉,待充分反应后,过滤除去不溶物,达到目的。

3、最后在酸性条件下进行,诺氟沙星是一种酸性病菌,其中在酸性条件下生成的诺氟沙星的杂质会更少,所以可以通过增加生活环境的酸度来进行。

溶出度%=(Ai×Mr× Xr%×n)/(Ar×0.1)

举例一:测头孢拉定片的溶出度测定:

方法:取本品,以0.12mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,60分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质稀释成每1ml中约含头孢拉定25ug的溶液,在255nm的波长处分别测定吸光度;另取本品10片,研细,精密称取适量(约相当于平均片重),按标示量加溶出介质溶解并定量制成每1ml约含头孢拉定25μg的溶液,滤过,同法测定。计算每片的溶出量。限度为90%,应符合规定。

计算公式一:

溶出度%=(Ai×Mr× Xr%×n)/(Ar×0.25)

计算公式二:

溶出度%=(Ai×Mr×n)/(Ar×平均片重)

注:Ai为样品吸收度;

Xr%为对照品含量;(Xr%可通过含量测定求得)

0.25为规格;

Mr为对照品重量(g);

Ar为对照品吸收度。[/color]

举例二:诺氟沙星胶囊溶出度测定:

方法:取本品,以盐酸溶液(9→1000)1000ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经45分钟时,取溶液10ml,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,在277nm的波长处分别测定吸光度;另取诺氟沙星对照品适量,精密称定,加盐酸溶液(9→1000)制成每1ml中含5µg溶液。同法测定,计算每粒的溶出量。限度为标示量的85%,应符合规定。

计算公式:

溶出度%=(Ai×Mr× Xr%×n)/(Ar×0.1)

举例一中,我现在使用的是公式二,但一些人提出说应该用公式一。举例二中的公式是我现在使用的公式。请各位指点下,我的公式有没有问题?应该是那条公式或还有其他计算公式不?不知道药检所使用的是什么样的公式?

我找到了佐证《中国药品检验标准操作规范与药品检验仪器操作规程2005年版》中溶出度测定项下,

对无化学对照品的多组分药物的溶出度检查

某些药品如乙酰螺旋霉素、红霉素、吉他霉素、庆大霉素等多组分抗生素仅有微生物效价标准品,而无化学对照品,采用自身对照法可以有效地对这类多组分药物进行溶出度检查。具体操作为:取供试品10( 片(粒、袋),精密称定,研细,精密称取适量(约相当于平均片重或平均装量),按各品种项下规定的浓度直接溶解稀释,过滤,作为溶出度测定的自身对照溶液,自身对照溶液主药的含量从所称取供试品的量及稀释倍数计算得到,其中平均片重或平均装量的供试品的主药含量以100%标示量计。

溶出量(%)=A*Wt*S/At/W/St*100%

A为供试品溶液的吸光度或峰面积;Wt为自身对照的取用量(即约相当于平均片重或平均装量的供试品的量,g); S 为供试品溶液的稀释倍数;At

为自身对照溶液的吸光度或峰面积;W为供试品的平均片重或平均装量(g); St为自身对照溶液的稀释倍数

治疗热带鱼肠炎通常使用土霉素精粉。

具体使用方法:

水温要保持在28度到30度之间,水中放入百万分之五(5ppm)的土霉素精粉。第一天加放百万分之一至二(1~2ppm)的孔雀石绿(只有第一天加孔雀石绿);每天换1/4的水按比例给药,3日内停止喂食;给药期间加大盐量。

预防肠炎最重要的一点:晚上关灯前两小时内不要喂食,否则鱼儿就容易患肠炎。


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