替加氟的药典介绍

【鉴别】（1)取本品约50mg ，加水5ml，加热使溶解，放冷，加溴试液lml，振摇，红色即消失。 (2)取本品，加无水乙醇溶解并稀释制成每lml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A)测定，在270nm的波长处有最大吸收，在235nm的波长处有最小吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集861图）一致。 (4)本品显有机氟化物的鉴别反应（附录Ⅲ)。 【检查】酸度 取本品0.5g，加水50ml溶解后，依法测定（附录Ⅵ H )，pH值应为4.2～5.2。 乙醇溶液的澄清度 取本品0.10g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清。 含氯化合物 取本品20mg，加水10ml与0.lmol/L 氢氧化钠溶液2滴，置水浴中加热15分钟，放冷，加稀硝酸5滴与硝酸银试液5滴，依法检査（附录Ⅷ A)，与标准氯化钠溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.1% ) 。 有关物质 取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每lml中含2μg的溶液，作为对照溶液；另取氟尿嘧啶对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含1μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D )测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-乙腈-水（10：5：85)为流动相，检测波长为271nm，理论板数按替加氟峰计箅不低于1500，替加氟峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰髙约为满量程的10 %。再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μ1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如出现与对照品溶液色谱图中氟尿嘧啶峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，其含量不得大于标示量的0.5%；其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%)。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5 %（附录Ⅷ L）。 炽灼残渣 不得过0.1%（附录Ⅷ N）。 重金属 取本品l.Og，依法检査（附录Ⅷ H第三法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.15g，精密称定，置碘瓶中，精密加溴酸钾滴定液（0.01667mol/L)25ml，迅速加人溴化钾l.Og与稀盐酸12ml，密塞，放置30分钟，不时振摇；再加碘化钾1.6g，密塞，轻轻振摇使溶解，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.lmol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml溴酸钾滴定液(0.01667mol/U相当于10.Olmg的C8H9FN2O3。 【类别】抗肿瘤药。 【贮藏】遮光，密封保存。

二氯乙酸盐是指二氯乙酸和各种碱性物质反应后生成的含二氯乙酸根的一类化合物，比如：二氯乙酸钠、二氯乙酸钾、二氯乙酸二异丙胺等。目前国内的二氯乙酸盐类药物中只有二氯乙酸二异丙胺成品药上市销售。生产厂家是南昌弘益药业。商品名为“保泉”。

但目前的适应症肝细胞修复，具体作用还需要临床试验

药物二氯乙酸盐可杀死多种癌细胞

加拿大研究人员一项最新研究显示，多年来用于治疗新陈代谢紊乱症的廉价药物二氯乙酸盐可以杀死多种癌细胞。

加拿大艾伯塔大学的研究人员用这种药物对在体外培养的人体各种细胞进行了测试，发现它能杀死肺癌、乳癌和脑癌细胞，但对健康细胞没有损害。

报道说，研究人员对实验鼠的试验也证实了这一结论。研究人员给实验鼠注射癌细胞，促使其体内生长肿瘤，然后数周给它们喂食加入二氯乙酸盐的水，结果发现实验鼠体内的肿瘤明显缩小了。

迄今，人们一直认为，由于细胞的线粒体遭受无法修复的损坏，癌变细胞利用糖酵解产生乳酸，破坏使细胞聚集在一起的胶原质矩阵，这样癌变细胞就可以得到释放，流向人体其他部位，形成新肿瘤。但加拿大研究人员的实验表明，情况并非不可挽回，因为二氯乙酸盐能再度唤醒癌细胞中的线粒体，激活细胞凋亡机制，促使癌变细胞死亡。

研究人员说，二氯乙酸盐对一些病人来说可能会引起疼痛、麻木等问题，但如果它对治疗许多癌症都有效果，服用这种药物所付出的代价也许是值得的。 研究人员计划下一步用二氯乙酸盐对癌症病人进行临床试验.

由于目前我国没有单纯的二氯乙酸盐的药品出售，最近有化工企业在网上叫卖化工级别的“二氯乙酸盐”，这里提醒大家千万不要购买这些化工原料，因为他里面含杂质较多，根本不是国家批准的药品，会对人体造成危

一楼所说的日本三共生产的药物，在中国有合资厂，是上海三共！但好像市场没有他们卖得药！

【鉴别】（1)取本品约5mg，加盐酸溶液（9→1000)2ml溶解后，分为两份：一份加硅钨酸试液1滴，即生成白色沉淀；另一份加碘化铋钾试液1滴，即生成橙红色沉淀。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集215图）一致。 【检查】 氯化物 取本品0.50g，加水50ml，振摇10分钟，滤过，取滤液25ml，依法检査（附录W A )，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%)。 有关物质 取本品，加二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每lml中约含l0mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用二甲基甲酰胺定量稀释制成每lml中含25µg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录V D)试验，用苯基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵缓冲液（pH4.2) (取醋酸铵7.7g， 加水1000ml振摇使溶解，用冰醋酸调节PH值至4.2)-甲醇(44：56)为流动相A，醋酸铵缓冲液（pH4.2)-甲醇（5：95) 为流动相B；按下表进行梯度洗脱；检测波长为254nm。取阿普唑仑对照品与三唑仑对照品适量，用二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每lml中均约含20µg的混合溶液，作为系统适用性试验溶液，量取10µl注入液相色谱仪，记录色谱图，使阿普唑仑峰的保留时间约为10—11分钟，三唑仑峰与阿普唑仑峰的分离度应符合要求，理论板数按阿普哇仑峰计箅不低于2000。取对照溶液10µl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的50 %，再精密量取供试品溶液与对照溶液各10µl注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰峰面积的和不得大于对照溶液主成分峰峰面积的4倍（1.0%)供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.2倍的色谱峰可忽略不计。 干燥失重 取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L ) 炽灼残渣 不得过0.3 % (附录Ⅷ N)。 【含量测定】取本品约0.12g，精密称定，加醋酐10ml，振摇溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.lmol/L滴定至溶液显黄绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml高氯酸滴定液（0.lmol/L )相当于15.44mg的C17H13ClN4。 【类别】催眠镇静药。 【贮藏】遮光，密封保存。

---