
去百度文库,查看完整内容> 内容来自用户:zhanghao98036 LAH是很有用的还原剂,可以还原醛,酮,酸,酯,氰基,酰胺等等.但如果对它的后处理不合适的话,很容易生成Al(OH)3胶状物,过滤非常困难,收率低.常见的quech方法有1,直接加水2,加水,再加NaOH,再加水3,加Na2SO4水溶液4,加15% NaOH水溶液5,加Na2SO4.10H2O其中4,5方法最好.那么加多少水合适呢?你加多少克LAH,就加1.2倍量的水,然后加入NaOH,配成15%的水溶液,将该溶液缓慢的滴加进去(特别是开始,要很缓慢的滴加).这样加是有它的道理的. LiAlH4 + 2H2O--->LiAlO2 + 4H2 , LAH的分子量是38,水是18,但需要2摩尔的水.这样加入少许过量的水,可以把所有的Li,Al元素转化为偏铝酸锂,偏铝酸锂是粗大颗粒,很容易过滤.滤液直接浓缩干一般就是你要的产物,不需要做其他分离.如果做的量少,加入Na2SO4.10H2O破坏LAH也是不错的方法,还是一样,加入相当于1.2eq LAH的Na2SO4.10H2O,直接过滤,蒸干就好了.最后,LAH虽然好用,但比较危险.用的过程要非常小心,特别是量比较大的时候,开始加溶剂的时候,冷却,N2保护是必须的氢化铝锂反应后,往往还有少量未反应完,故需要分解多余的氢化铝锂,并且由于氢化铝锂反应后产物为醇锂、醇铝。
在后处理时,我们可分步进行。
即先处理多余的氢化铝锂,可向体系中慢慢加入无水乙醇或异丙醇或其他弱酸性物质使它与四氢铝锂反应产生氢气。
第二步:根据产物不同大致有以下三种处理方法。
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