DAB检测硒含量的原理是什么

原理：

硒试剂简称DAB，学名3，3'-二氨基联苯胺，在酸性介质中与se(Ⅳ)生成黄色苤吖硒脑。反应式如下：

3，3'－二氨基联苯胺＋2H2SeO3=联苯中每个苯环的NH2变成环：－N＝Se＝N－

＋6H2O。摩尔比为1份DAB,两份含Se物，反应生成1份显色物质，6份水。

实在打不上来，就不要难为我了吧！？

DAB是一种碱，在空气中迅速变暗，其盐酸盐为白色针状物，溶于水，其盐酸盐的水溶液可作显色液。K．L．CI】

研究了DAB与Se(It；)的显色反应，测定了砷或氧化砷中的痕量se

钢铁中的se一般用一氯代碘、氯化亚锡还原光度法，2，3-二氨基萘萃取光度法和硫代硫酸钠滴定法测定

J。这几种方法灵敏度低，测定范围窄，基本上在o．o3％

～o．50％之间，且2，3

二氨基萘是致癌物，污染环境。鲁丹等

用氢化物原子吸收法测定了加硒碘盐中的se。

笔者将DAB光度法用于钢铁及加硒碘盐中微量se的测定，对加硒碘盐，用2mL

0．2

mol／L的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)作掩蔽剂；对于100

mg

Fe(Ⅲ)，用10

mL

0．2

mol／L

EDTA作掩蔽剂

当溶液中se(Ⅳ)含量小于20t~／lOⅡlL时，用甲苯萃取Se(Ⅳ)．DAB络合物，在波长420

nIn处测定；当溶液中Se(Ⅳ)含量大于20

t~．／lO

mL时，不用萃取se(Ⅳ)

DAB络合物，在波长340

I1Ⅱ1处直接测定，结果满意。

方法：

取适量10tC．／．~L

Se工作溶液于100

mL烧杯中，加2

mL

2．5

mol／L甲酸溶液，2

mL

0．2

mol／L

EDTA溶液，加水稀释至5o

mL左右，用氨水(1+1)调节DH为2～3，加2

mL0．5％DAB，放置3o～5o

min，用氨水(1+1)调节pH为6～7。当溶液中Se(Ⅳ)含量小于20t~／lOInL时，将溶液移入125

InL分液漏斗中，加10

mL甲苯，剧烈摇动30

s，弃去水相，将有机相移人离心管中，在波长420

irlm处以试剂空白[不加se(Ⅳ)的甲苯溶液]作参比，测定吸光度；当溶液中Se(Ⅳ)含量大于20

异／1O

mL时，加入DAB，定容于50

rnL容量瓶中，不用萃取se(Ⅳ)

DAB络合物，放置30—5o

udn，以不加se(Ⅳ)的试剂溶液作参比．在波长340

ilm处测定吸光度。

不管使用什么型号的原子荧光2003A也好，乐析型号也好。都可以从以下几个方面去找原因。要看下标准溶液是否准确，时间是否过长，标准低，样品结果就高。配制多点曲线看一下。然后看下标准介质和样品介质是否相同。还要看下前处理的方法是否正确，是否有负干扰。最后要做加标回收实验。

原子荧光光谱法

方法提要

试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，在开放体系中蒸发至近干，加盐酸并加热使Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)，加Fe3+消除干扰，用原子荧光光谱仪测定。

测定范围:w(Se)为10ng/g～10μg/g。

仪器

原子荧光光谱仪硒特种空心阴极灯。

试剂

氢氧化钾。

硝酸。

氢氟酸。

高氯酸。

盐酸。

Fe3+盐溶液(10g/L)4.84g三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于10mL(1+1)HCl中，用水稀释至100mL。

硼氢化钾溶液(7g/L)2g氢氧化钾溶于200mL水中，加7g硼氢化钾(分析纯)并使之溶解，用水稀释至1000mL。用时现配。

硒标准储备溶液ρ(Se)=1.00mg/mL称取0.1000g光谱纯硒粉，置于200mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加20mL(1+1)HNO3，于自动控温电热板上低温加热溶解。取下，加3mLHClO4，加热至高氯酸冒白烟，取下冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，继续加热至冒白烟。冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

硒标准溶液ρ(Se)=0.025μg/mL移取硒标准储备溶液(1.00mg/mL)逐级稀释配制，溶液的酸度为!(HCl)=10%。用时现配。

校准曲线

移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL的硒标准溶液(0.025μg/mL)，置于25mL比色管中，加8mLHCl、1mLFe3+盐溶液，用水稀释至刻度，摇匀。该系列溶液硒的浓度分别为0μg/mL、0.0005μg/mL、0.001μg/mL、0.002μg/mL、0.004μg/mL、0.006μg/mL、0.008μg/mL。按浓度从低到高的顺序，依次加入2mL校准系列溶液于氢化物发生器中，加硼氢化钾溶液，测定硒的荧光强度值。绘制校准曲线。

原子荧光光谱仪工作条件:载气流量800～1000mL/min负高压270～320V灯电流80～100mA原子化器预加热温度200～300℃硼氢化钾溶液加液时间7s积分时间15s。

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.1mg)烘干试样，置于聚四氟乙烯坩埚中，加5mLHF、10mLHNO3、1mLHClO4，于电热板上(低于200℃)加热至高氯酸冒白烟时取下，加5mL水及7mLHCl，将溶液加热至近沸并维持10min，使Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)，冷却至室温，移入25mL比色管中，加1mLFe3+盐溶液，用水稀释至刻度，摇匀，澄清，以下步骤同校准曲线。

计算公式同式(76.24)。

注意事项

1)硒在海洋沉积物中属超痕量元素，因此要特别保持容器的洁净，使用前均应用(1+1)HNO3浸泡24h，以防止污染。

2)氢化物原子荧光法测定硒时，铜、镍、铋、砷、金、银等元素均有严重干扰。这种干扰可能是当加入硼氢化钾时，溶液中的干扰离子迅速形成金属沉淀，金属沉淀分解或吸附氢化硒。加入Fe3+盐作释放剂可消除干扰。

3)其他注意事项同本章76.19汞的测定注意事项4)至7)。

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