DAB检测硒含量的原理是什么

原理：

硒试剂简称DAB，学名3，3'-二氨基联苯胺，在酸性介质中与se(Ⅳ)生成黄色苤吖硒脑。反应式如下：

3，3'－二氨基联苯胺＋2H2SeO3=联苯中每个苯环的NH2变成环：－N＝Se＝N－

＋6H2O。摩尔比为1份DAB,两份含Se物，反应生成1份显色物质，6份水。

实在打不上来，就不要难为我了吧！？

DAB是一种碱，在空气中迅速变暗，其盐酸盐为白色针状物，溶于水，其盐酸盐的水溶液可作显色液。K．L．CI】

研究了DAB与Se(It；)的显色反应，测定了砷或氧化砷中的痕量se

钢铁中的se一般用一氯代碘、氯化亚锡还原光度法，2，3-二氨基萘萃取光度法和硫代硫酸钠滴定法测定

J。这几种方法灵敏度低，测定范围窄，基本上在o．o3％

～o．50％之间，且2，3

二氨基萘是致癌物，污染环境。鲁丹等

用氢化物原子吸收法测定了加硒碘盐中的se。

笔者将DAB光度法用于钢铁及加硒碘盐中微量se的测定，对加硒碘盐，用2mL

0．2

mol／L的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)作掩蔽剂；对于100

mg

Fe(Ⅲ)，用10

mL

0．2

mol／L

EDTA作掩蔽剂

当溶液中se(Ⅳ)含量小于20t~／lOⅡlL时，用甲苯萃取Se(Ⅳ)．DAB络合物，在波长420

nIn处测定；当溶液中Se(Ⅳ)含量大于20

t~．／lO

mL时，不用萃取se(Ⅳ)

DAB络合物，在波长340

I1Ⅱ1处直接测定，结果满意。

方法：

取适量10tC．／．~L

Se工作溶液于100

mL烧杯中，加2

mL

2．5

mol／L甲酸溶液，2

mL

0．2

mol／L

EDTA溶液，加水稀释至5o

mL左右，用氨水(1+1)调节DH为2～3，加2

mL0．5％DAB，放置3o～5o

min，用氨水(1+1)调节pH为6～7。当溶液中Se(Ⅳ)含量小于20t~／lOInL时，将溶液移入125

InL分液漏斗中，加10

mL甲苯，剧烈摇动30

s，弃去水相，将有机相移人离心管中，在波长420

irlm处以试剂空白[不加se(Ⅳ)的甲苯溶液]作参比，测定吸光度；当溶液中Se(Ⅳ)含量大于20

异／1O

mL时，加入DAB，定容于50

rnL容量瓶中，不用萃取se(Ⅳ)

DAB络合物，放置30—5o

udn，以不加se(Ⅳ)的试剂溶液作参比．在波长340

ilm处测定吸光度。

原子荧光光谱法

方法提要

试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，在开放体系中蒸发至近干，加盐酸并加热使Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)，加Fe3+消除干扰，用原子荧光光谱仪测定。

测定范围:w(Se)为10ng/g～10μg/g。

仪器

原子荧光光谱仪硒特种空心阴极灯。

试剂

氢氧化钾。

硝酸。

氢氟酸。

高氯酸。

盐酸。

Fe3+盐溶液(10g/L)4.84g三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于10mL(1+1)HCl中，用水稀释至100mL。

硼氢化钾溶液(7g/L)2g氢氧化钾溶于200mL水中，加7g硼氢化钾(分析纯)并使之溶解，用水稀释至1000mL。用时现配。

硒标准储备溶液ρ(Se)=1.00mg/mL称取0.1000g光谱纯硒粉，置于200mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加20mL(1+1)HNO3，于自动控温电热板上低温加热溶解。取下，加3mLHClO4，加热至高氯酸冒白烟，取下冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，继续加热至冒白烟。冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

硒标准溶液ρ(Se)=0.025μg/mL移取硒标准储备溶液(1.00mg/mL)逐级稀释配制，溶液的酸度为!(HCl)=10%。用时现配。

校准曲线

移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL的硒标准溶液(0.025μg/mL)，置于25mL比色管中，加8mLHCl、1mLFe3+盐溶液，用水稀释至刻度，摇匀。该系列溶液硒的浓度分别为0μg/mL、0.0005μg/mL、0.001μg/mL、0.002μg/mL、0.004μg/mL、0.006μg/mL、0.008μg/mL。按浓度从低到高的顺序，依次加入2mL校准系列溶液于氢化物发生器中，加硼氢化钾溶液，测定硒的荧光强度值。绘制校准曲线。

原子荧光光谱仪工作条件:载气流量800～1000mL/min负高压270～320V灯电流80～100mA原子化器预加热温度200～300℃硼氢化钾溶液加液时间7s积分时间15s。

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.1mg)烘干试样，置于聚四氟乙烯坩埚中，加5mLHF、10mLHNO3、1mLHClO4，于电热板上(低于200℃)加热至高氯酸冒白烟时取下，加5mL水及7mLHCl，将溶液加热至近沸并维持10min，使Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)，冷却至室温，移入25mL比色管中，加1mLFe3+盐溶液，用水稀释至刻度，摇匀，澄清，以下步骤同校准曲线。

计算公式同式(76.24)。

注意事项

1)硒在海洋沉积物中属超痕量元素，因此要特别保持容器的洁净，使用前均应用(1+1)HNO3浸泡24h，以防止污染。

2)氢化物原子荧光法测定硒时，铜、镍、铋、砷、金、银等元素均有严重干扰。这种干扰可能是当加入硼氢化钾时，溶液中的干扰离子迅速形成金属沉淀，金属沉淀分解或吸附氢化硒。加入Fe3+盐作释放剂可消除干扰。

3)其他注意事项同本章76.19汞的测定注意事项4)至7)。

肝脏是硒的仓库。人体缺硒首先影响到肝脏的解毒功能，使肝细胞容易遭受破坏。病毒性肝炎、脂肪肝、肝硬化患者，血清硒浓度显著比正常人底，因为当摄入的硒含量不足时，肝脏中谷胱甘肽过氧化物酶的活性就会急剧下降，使得肝脏代谢中有害过氧化物不能及时清除，以致是肝脏出现种种病症。定量补硒可及时清除肝脏内的代谢产物，帮助肝脏分解毒素，提高自身免疫功能，使病情好转，而且又防止了肝脏癌变。\x0d\x0a◆心脑血管病患者需要补硒\x0d\x0a肾脏和睾丸是人体内含硒最多的器官。补硒对肾管、肾小球有保护和修复作用。\x0d\x0a缺硒是引发冠心病、动脉硬化、高血压。心血管疾病的重要因素。定量补硒可升高高密度脂蛋白、降低低密度脂蛋白。保护心肌细胞、防止心肌纤维化，改善心室收缩和舒张性能，调整心律失常，防止心脏缺血缺氧性损伤。硒具有降低胆固醇及甘油三酯的降血脂作用，防止动脉粥样硬化，降低血液粘稠度，减少血栓形成，促进栓赛后损伤的愈合，缩小心肌梗塞面积。国内外医学界用硒治疗和预防心脏病血管疾病已经逐渐成为一种新的趋势。\x0d\x0a◆糖尿病患者需要补硒\x0d\x0a缺硒是患糖尿病的重要因素，摄取充足的硒可保证胰脏的正常功能，防止胰岛细胞被破坏，硒具有与胰岛素相似的作用，可以保护和恢复胰脏功能，改善糖尿病人的代谢调节，降低尿中的葡萄糖化血红蛋白水平。尤其对糖尿病的并发症（白内障、下肢浮肿、心血管病等）有很好的控制作用。\x0d\x0a◆癌症患者需要补硒\x0d\x0a硒被中外科学家奉为“抗癌之王”、“细胞保护神”、“天然降毒剂”，因为足量硒可以识别体内癌细胞，保护好细胞，控制肿瘤细胞的生长分裂，阻断癌细胞的两条重要能量来源。癌细胞的一条能量来源是：癌细胞的有氧酵解速度，是正常细胞的8倍，硒可以明显抑制这种酵解速度。癌细胞另一个能量来源是氧化磷酸化过程，硒能有效抑制他的能量代谢。硒还能减轻化疗，放疗的毒副作用，在化疗中降低顺铂对肾、骨髓和肠胃的毒性，是最理想的顺铂解毒剂。总之用硒来防癌、治癌、解除癌症病人的疼痛，已成为科学界最新推崇生的新措施。定量补硒还可以降低癌症的发病率。\x0d\x0a◆肠胃道患者需要补硒\x0d\x0a足量的硒能清除胃肠道内自由基和过氧化物，并能抑制胃幽门螺旋杆菌的生长和繁殖及肠上皮细胞的变异，从而防止其癌变。补硒修复受损的胃黏膜细胞，调节胃肠道正常功能。定量补硒有效的增加排便的动力，增强四肌的收缩功能（膈肌、腹肌、提肛肌与肠壁平滑肌）使长期便秘患者轻轻松松解除痛苦。\x0d\x0a◆近视、弱视白内障患者需要补硒\x0d\x0a人的视网膜含硒量约为7微克，视力敏锐的鹫鹰的视网膜含硒量是人的100倍。补充硒可以提高视网膜的含硒量，有助于提高视力。据科学调查，白内障患者眼球部分的硒含量仅为正常人的六分之一，定量补硒是眼中的水解酶达到最佳工作状态，改善眼部循环，及时分解脂质代谢物，从而达到改善白内障的目的。\x0d\x0a◆处于环境污染当中的患者需要补硒\x0d\x0a硒作为带负电荷的非金属离子可以与体内带正电荷的有害金属离子如：铅、镉、汞、砷、铊、锡等相结合，将其分解、还原，把诱发病变的离子排出体外，因此硒获得“天然解毒剂”的美名。经常接触电视、电脑、手机辐射等干扰的人要定量补硒，最大限度的减少辐射伤害，保护人体的每一个细胞。\x0d\x0a硒是强抗氧化剂，它的抗氧化性是维生素E的500倍，足量的硒可以给您足够的氧，抗疲劳，改善人体微循环，使您精神焕发。定量补硒，可及时彻底全面的排除体内毒素。对皮肤上皮组织细胞有保护和修复作用，减少色斑形成，并使原有色斑逐步消退，肤色变白。让您由内而外变得亮丽。\x0d\x0a◆青少年、营养不良经常感冒的儿童要补硒\x0d\x0a定量补硒可提高红细胞的携带能力，使孩子的大脑得到充足的氧，在繁重的学习中不易疲劳、困倦，精力充沛。并能改善儿童营养不良、厌食、偏食等不良习惯，促进儿童健康成长。补硒使巨噬细胞的吞噬、杀菌能力提高两倍，可以杀死体内致病原（如：感冒病毒、肝炎病毒等），增强儿童抗病能力。\x0d\x0a◆长年嗜烟酒，渴望健康长寿的老人需要补硒\x0d\x0a长年嗜烟者排除体内毒素，需二十年，若每天补硒200微克，三个月就能彻底排除体内毒素。长期饮酒者，会使肝脏受损；表现为酒精性脂肪肝等，严重者患肝硬化。定量补硒可加速酒精分解，解除酒后不适，进而保护肝脏。随着年龄增长，人的新陈代谢逐步放慢，体内“垃圾”越来越多。定量补硒可及时排除体内垃圾，防止细胞氧化损伤。我们被氧化的越多，就越容易衰老生病。一切疾病根源都来源于体内细胞受到氧化损伤。硒是强抗氧化剂，足量的硒可以防止细胞受到氧化损伤。从根本上提高老年人的健康水平和生活质量。

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