(1)用移液管吸取100mL水样于250mL锥形瓶中，加入3滴酚酞指示剂摇匀。当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸标准溶液的用量（用P表示）。若加酚酞指示剂后溶液无色，则不需用盐酸标准溶液滴定（P=0)，而是直接进行第（2)步操作。
(2)在上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示剂，摇匀。用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色刚刚变为橙色为止。记录滴加的盐酸标准溶液的用量（用M表示，盐酸标准溶液的总用量V=P+M。
(3)平行测定2-3次，盐酸标准溶液的用量为V=P+M。
(4)记录滴定过程中水样消耗的盐酸标准溶液体积，通过公式总碱度＝CXVX50X1000/V计算测定水样碱度的结果，并分析滴定结果。
水碱度检测时注意事项
1、当水样中总碱度小于20mg/L时，可改用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定，或改用10mL的微量滴定管，以提高检测精度。
2、若水样中含有游离二氧化碳，则不存在碳酸盐，可直接以甲基橙作指示剂进行滴定。
3、为减少滴定误差，每次滴定溶液用量最好控制在20-30mL之间，如用量太少，则读数误差增大，用量太多，不但手续麻烦，而且产生误差的机会也增多。
1、在一个干净的容器中收集水的样品。水样必须足够深，以覆盖电极尖端。让样品停留一会儿，这样温度就可以稳定，用温度计测量样品的温度。
2、调整仪表以适应样品温度。探头的灵敏度受水温的影响，如果不输入温度数据，读数就不能准确。把探针放入样品中。等待仪表板达到平衡。当测量趋于稳定时，仪表达到了平衡。
3、将试纸插入样品中。仅仅几秒钟即可，纸上不同的指示条会在几分钟内开始改变颜色。把试纸的末端和纸上的颜色图比较一下。
扩展资料：
pH值测定注意事项：
1、测定前按各品种项下的规定，选择两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液，并使供试液的pH值处于二者之间。
2、取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正（定位），使仪器数值与标准缓冲液的数值一致。
3、仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于±0.02pH单位。若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二标准缓冲液的数值相符。否则需检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求。
4、每次更换标准缓冲液或供试液前，应用水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
参考资料来源：百度百科-水
参考资料来源：百度百科-酸碱度
酸碱中和滴定的注意事项有哪些？一 摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向一个方向做圆周运动，但是勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。
二 滴定时左手不能离开旋塞让液体自行流下。
三 注意观察液滴落点周围溶液颜色变化。开始时应边摇边滴，滴定速度可稍快（每秒3~4滴为宜），但是不要形成连续水流。接近终点时应改为加一滴，摇几下，最后，毎加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化，而且半分钟内不褪色，准确到达终点为止。滴定时不要去看滴定管上方的体积，而不顾滴定反应的进行。加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口嘴上，形成半滴（有时还不到半滴），用锥形瓶内壁将其刮落。
四 每次滴定最好从“0.00”ML处开始（或者从0ML附近的某一段开始），这也可以固定使用滴定管的某一段，以减小体积误差。 五 计算时应注意
A、碱式滴定管没有用待测液润湿，结果偏低。 B、酸式滴定管没用标准液润湿，结果偏高。 六 数据处理
为减少实验误差，滴定时，要求重复试验2~3次，求出所用标准溶液体积的平均值，然后在计算待测液的物质的量浓度。
追问
时间上有控制吗？
回答
没有，到滴定终点前一定要慢。
酸碱中和滴定
用已知物质量浓度的酸(或碱)来测定未知物质物质的量浓度的碱(或酸)的方法做酸碱中和滴定。
滴定管中装有已知浓度的酸（或碱）溶液，锥形瓶中放一定量未知浓度、待测定 的碱（或酸）溶液，待测液中预先加有几滴酸碱指示剂。把滴定管中溶液逐滴加 入到锥形瓶中，酸碱中和反应完全时，随着酸碱中和百分数的上升，溶液的 pH会发生变化，对于强酸强碱的中和，开始时由于被中和的酸或碱浓度较大，加入少量的碱或酸对其pH的影响不大。当接近滴定终点（pH=7）时，很少量的碱或酸就会引起溶液pH突变。此时指示剂明显的颜色变化表示反应已完全，即反应达到终点。这是通过滴定管中用去酸或碱的量，利用化学方程式所表示的酸碱之间的计量关系，可以算出待测碱或酸的物质的量浓度。
滴定管的使用
酸式滴定管：不得用于装碱性溶液，因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液侵蚀，使 塞子无法转动，不能装氢氟酸。
碱式滴定管：不宜于装酸性溶液，碘、高锰酸钾和硝酸银等，不能装有强氧化性 的溶液，如双氧水。
中和滴定操作（以标准盐酸滴定NaOH为例） 1. 检查仪器：使用前先检查滴定管活塞是否漏水 2. 用水洗:2～3次
3. 润洗仪器：用少量标准液润洗2～3次 4. 排气泡：
酸式：轻轻转动下面的活塞，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡 碱式：轻轻挤压玻璃球，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡 5. 注入标准液至零刻度以上2cm～3cm处
6. 调整管内液面，使其保持在“ 0”或“ 0”以下某一刻度，并记下准确读数。 7. 重复滴定2～3次,取平均值,计算所测溶液的浓度
操作时注意：
1. 摇瓶时，使溶液像一个方向做圆周运动，但是勿使瓶口接触滴定管，溶液也 不得溅出。
2. 要将滴定管夹在滴定管夹上平视读数
3. 注意观察液滴落点周围溶液颜色变化。开始时应边摇边滴，滴定速度可稍快，但是不要形成水流。滴定时要不断振荡锥形瓶,接近终点时要放慢速度一滴一滴地加入,并边滴边振荡，直至溶液出现明显的颜色变化，准确到达终点为止。 4. 当看到加入一滴标准液时，溶液变色并在半分钟内不退色，即说明已达到滴 定终点。
误差分析
洗涤方面
1. 酸式滴定管水洗后未用标准液润洗，偏高 2. 酸式滴定管水洗后误用待测液润洗，偏高 3. 碱式滴定管水洗后未用标准液润洗，偏低 4. 锥形瓶水洗后用待测溶液润洗，偏高
量器读数
1. 滴定前俯视酸式滴定管，滴定后平视，偏高 2. 滴定前仰视酸式滴定管，滴定后俯视，偏低
操作不当
1. 酸式滴定管漏液，偏高
2. 滴定前酸式滴定管尖嘴有气泡，滴定后尖嘴气泡消失，偏高 3. 滴定过程中，有少量液滴溅出，偏低
4. 滴定过程中，锥形瓶内加少量蒸馏水，无影响
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