气相色谱分离条件的选择
实验部分
1、仪器
国产102G型气相层析仪。XWC-100型，0~5mv记录仪，使用FID检测器做定性分析，TCD检测器做定量分析。
2、色谱分离条件
(1)、色谱柱：
a、内径4mm、柱长4m不锈钢，内装30%癸二酸二异辛酯，釉化6201(60~80目)涂1%三乙醇胺做去尾剂(简称癸柱)。
b、内径4mm、柱长3.2m不锈钢，内装GDX-01。
(2)、分离条件：
a、FID检测器：载气为氮气
癸柱：
氮气：32ml/min 柱温：79℃
空气：420 ml/min 汽化温度：86℃(见图1)
氢气：32 ml/min 氢焰温度：100℃
GDX-01：
氮气：55ml/min 柱温：79℃
空气：440 ml/min 汽化温度：86℃(见图2)
氢气：30 ml/min 氢焰温度：100度
癸柱：
柱温：78℃ 空气氢气：60 ml/min
汽化温度：100℃ 热导电流：220mA
进样量：2ml
条件的选择
一.载气及流速
1. 载气对柱效的影响：主要表现在组分在载气中的扩散系数D m(g)上，它与载气分子量的平方根成反比，即同一组分在分子量较大的载气中有较小的D m(g) 。根据速率方程：
（1）涡流扩散项与载气流速无关；
（2）当载气流速 u 小时，分子扩散项对柱效的影响是主要的，因此选用分子量较大的载气，如 N2、Ar，可使组分的扩散系数 D m(g)较小，从而减小分子扩散的影响，提高柱效；
（3）当载气流速 u 较大时，传质阻力项对柱效的影响起主导作用，因此选用分子量较小的气体，如 H2、He 作载气可以减小气相传质阻力，提高柱效。
2. 流速（u）对柱效的影响：从速率方程可知，分子扩散项与流速成反比，传质阻力项与流速成正比，所以要使理论塔板高度H最小，柱效最高，必有一最佳流速。对于选定的色谱柱，在不同载气流速下测定塔板高度，作 H-u 图。
由图可见，曲线上的最低点，塔板高度最小，柱效最高。该点所对应均流速即为最佳载气流速。在实际分析中，为了缩短分析时间，选用的载气流速稍高于最佳流速。
图1 H-u 曲线(http://www.foodmate.net/jianyan/lihua/yiqi/5.files/image004.jpg)
二. 固定液的配比 又称为液担比。
从速率方程式可知，固定液的配比主要影响Csu，降低df，可使Csu减小从而提高柱效。但固定液用量太少，易存在活性中心，致使峰形拖尾；且会引起柱容量下降，进样量减少。在填充柱色谱中，液担比一般为 5％～25％。
三. 柱温的选择
重要操作参数，主要影响来自于K、k、D m(g) 、Ds(l) ；从而直接影响分离效能和分析速度。柱温与 R和 t 密切相关。提高 t，可以改善 Cu，有利于提高 R，缩短 t。但是提高柱温又会增加B/u 导致 R 降低，r21变小。但降低 t 又会使分析时间增长。
在实际分析中应兼顾这几方面因素，选择原则是在是在难分离物质对能得到良好的分离，分析时间适宜且峰形不托尾的前提下，尽可能采用较低的柱温。同时，选用的柱温不能高于色谱柱中固定液的最高使用温度（通常低20-50℃）。 对于沸程宽的多组分混合物可采用“程序升温法”，可以使混合物中低沸点和高沸点的组分都能获得良好的分离。
四. 气化温度的选择 气化温度的选择主要取决于待测试样的挥发性、沸点范围。稳定性等因素。气化温度一般选在组分的沸点或稍高于其沸点，以保证试样完全气化。对于热稳定性较差的试样，气化温度不能过高，以防试样分解。
五. 色谱柱长和内径的选择 能使待测组分达到预期的分离效果，尽可能使用较短的色谱柱。一般常用的填充柱为l～3m。填充色谱柱内径为3～4mm。
六.进样时间和进样量的选择
1. 进样迅速（塞子状）——防止色谱峰扩张；
2. 进样量要适当：在检测器灵敏度允许下，尽可能少的进样量：液体样0.1～10ul，气体试样为0.1～10ml
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吸入人体的话肯定有害，但目前尚不清楚具体有哪些危害，或许有些可以致癌。因为电解液主要是一些有机物液体，比如PC（碳酸丙烯酯），EC（碳酸乙烯酯），DMC（碳酸二甲酯），DEC（碳酸二乙酯），EMC（碳酸甲乙酯）等等，当然还有其他的一些添加剂。特别是无机盐LiPF ，LiBF 如果遇到水的时候会放出HF，这个是剧毒物质，对人体，特别是骨骼腐蚀性极强锂电池电解液主要是由有机溶剂和无机盐组成的。有机溶剂有PC（碳酸丙烯酯），EC（碳酸乙烯酯），DMC（碳酸二甲酯），DEC（碳酸二乙酯），EMC（碳酸甲乙酯）。
无机盐一般是LiPF6，LiBF4
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